自来水水质指标的综合测定方案一、总体目标根据学校现有的用水情况，抽取具有代表性的自来水水样对其进行多个指标的监测主要目标是：1、 了解学校自来水水质类型、主要物质的含量2、 掌握学校自来水的水质卫生状况及变化二、监测范围 学校宿舍楼、实验实、以及草地灌溉用水三、测定过程 （一）实验目标和要求 1、独立文献的查阅和检索 2、对实验的自主性研究 3、数据的科学分析推导 4、创新思维和能力的提高 （二）实验过程 1、查阅资料、提出实验方案 2、方案的讨论与确定 3、实验室实验 4、实验的讨论与总结四、监测内容和方法 （一）自来水水质监测 1、水样的采集、保存 A、采样时间 由于一天中学校的用水量随时间的不同而有较大的差别，从水厂净化后输送到学校的水质水量也会有较大变化，氯化物等的量可能也随着变化，特别是金属元素可能因时间的积累使在流出的水中含量有较大差别，比如早上，水在管路中停留一个晚上，刚打开的自来水的水质与流一段时间的就有较大差异，对于测微量元素影响会很大，因此水样应在一天中不同时间采集分早中晚三次， 并且每次取样前应打开水流一会后再用塑料瓶子直接接取，测定每次水样中各物质的含量。
B、采样地点 宿舍楼的自来水、实验室的自来水、校园草地灌溉用水 C、水样类型 综合水样即同一时间段不同地点所取水样的混合 D、采样方式 用矿泉水瓶直接采取 E、水样保存 冷藏或冷冻法；加入化学试剂加入生物抑制剂 、调节pH值、加入氧化剂或还原剂 2、水样的预处理 根据所测指标的不同恰当的选择预处理试剂是准确测定该指标的关键因素，会最大程度的保证水样中原组分的含量，为 测定、分析，然后得出准确的实验数据做准备 2、评价标准 自来水水质分析结果按现行《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）进行评价 3、监测指标 按地表水监测项目中饮用水必测项目进行选择性测定二）监测项目 1、感官性状和一般化学指标：pH、氯化物、氟化物、硫化物、铅、锌、铬、铁、菌落总数、总大肠菌群数细菌学指标：菌落总数（CFU/ml）、总大肠菌群（MPN/100ml） （三）监测方法 实验 一、pH——酸碱指示剂滴定法1. 目的要求1. 掌握pH值的测定原理及方法； 2. 学会酸度计的使用方法。
2. 试剂1. pH=(20℃)标准缓冲溶液：称取10.21g在105℃烘干2h的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)，溶于水中并稀释至1000mL容量瓶中，摇匀2. pH=(20℃)标准缓冲溶液：称取3.40g在105℃烘干2h的KH2PO4和3.55g在105℃烘干2h的Na2HPO4，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀3. pH=(20℃)标准缓冲溶液：称取3.81g硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)，溶于水中，移入1000mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀注意事项： ① 配制标准缓冲溶液均需用新煮沸数分钟并冷却后的水(电导率应低于2μS/cm)② 标准缓冲溶液的pH值随温度变化而稍有差异3. 仪器温度计，小烧杯，复合电极，酸度计 4. 测定步骤仪器在测量pH值前，需进行标定可采用两点标定法：① 定位标定；② 斜率标定当测量精度不高时，也可用一点标定法，即只进行定位标定，此时斜率旋钮刻度置于100%处1. 定位标定：功能开关至pH档，把用去离子水清洗干净的电极插入pH7的缓冲溶液中调节温度补偿旋钮，使其指示的温度与缓冲溶液温度同再调节定位旋钮，使仪器显示的pH值与该缓冲溶液在此温度下的pH值相同。
2. 斜率标定：把电极从pH7的缓冲溶液中取出，用去离子水清洗干净，把清洗干净的电极插入pH4(或pH9等)的缓冲溶液中调节温度补偿旋钮，使其指示的温度与溶液温度相同再调节斜率旋钮，使仪器显示的pH值与该溶液在引起此温度下的pH相同重复①②操作至仪器无误差，标定结束 斜率标定选用何种标准缓冲溶液，视被测液的pH值而定斜率标准溶液应与被测液pH值相对接近3. 测pH值：功能开关至pH档，调节温度补偿旋钮，使旋钮所所指示值和被测液温度一致接上pH复合电极(或pH电极、参比电极)用去离子水清洗电极，再用滤纸吸干，将电极插入被测溶液中，仪器显示被测溶液的pH值 实验 二、氯化物—— 硝酸银滴定法氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。
1． 方法的选择有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用2. 样品保存要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内存放时不必加入特别的保存剂 硝酸银滴定法 GB11896--89概 述 1． 方法原理在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点沉淀滴定反应如下：Ag+ + Cl﹣→AgCl↓2 Ag+ +CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂 且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。
2． 干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰：铁含量超过10 mg/L时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，用600℃灼烧灰化法预处理废水样，效果最好，但操作手续烦琐一般情况下尽量采用加入氢氧化铝进行沉降过滤法去除干扰3． 方法的适用范围本法适用于天然水中氯化物测定，也适用于经过适当稀释的高矿化废水（咸水、海水等）及经过各种预处理的生活污水和工业废水本法适用的浓度范围为10~500 mg/L高于此范围的样品，经稀释后可以扩大其适用范围，低于10 mg/L的样品，滴定终点不易掌握，建议采用硝酸汞滴定法曾选取有代表性江、河、湖、库水样检验本法对地表水的适用性13个样品测定结果统计表明，氯离子浓度范围2~290 mg/L时，相对标准偏差为0~%；加标回收率为~102%仪 器（1） 锥形瓶：250ml2） 棕色酸式滴定管：50 ml试 剂（1） 氯化钠标准溶液（NaCl=L）；将氯化钠置于坩埚内，在500~600℃加热40~50min。
冷却后称取溶于蒸馏水，置1000 ml容量瓶中，用水稀释置至标线吸取 ml，用水定溶至100 ml，此溶液每毫升含 mg氯化物（CL﹣）2） 硝酸银标准溶液（AgNO3≈ mol/L）：称取 g硝酸银，溶于蒸馏水并稀释至1000 ml，贮存于棕色瓶中用氯化钠标准溶液标定其准确浓度，步骤如下：吸取 ml氯化钠标准溶液置250 ml锥形瓶中，加水25 ml另取一锥形瓶，吸取50 ml水作空白各加入1 ml铬酸钾指示剂，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至砖红色沉淀刚刚出现3） 铬酸钾指示液：称取5 g铬酸钾溶于少量水中，滴加上述硝酸银至有红色沉淀生成，摇匀静置12小时，然后过滤并用水将滤液稀释至100 ml4） 酚酞指示液：称取 g酚酞，溶于50 ml 95%乙醇中，加入50 ml水，再滴加 mol/L氢氧化钠溶液使溶液呈现微红色5） 硫酸溶液（1/2H2SO4）： mol/L6） %（m/V）氢氧化钠溶液：称取0.2 g氢氧化钠，溶于水中并稀释至100 ml7） 氢氧化铝悬浮液：溶解125 g硫酸铝钾﹝KAl（SO4）2·12H2O﹞或硫酸铝铵﹝NH4Al（SO4）2·12H2O﹞于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 ml氨水。
放置约1小时后，移至一个大瓶中，用倾斜法反复洗涤沉淀物，直到洗滤液不含氯离子为止加热至悬浮液体积为1L8） 30%过氧化氢（H2O2）9） 高锰酸钾10） 95%乙醇步 骤1． 样品预处理若无以下各种干扰，此预处理步骤可省略1） 如水样带有颜色，则取150 ml水样，置于250 ml锥形瓶内，或取适当的水样稀释至150 ml加入2 ml氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤出的20 ml2） 如果水样有机物含量高或色度大，用（1）法不能消除其影响时，可采用蒸干后灰化法预处理取适量废水样于坩埚内，调节pH至8~9，在水浴上蒸干，置于马福炉中在600℃灼烧1小时，取出冷却后，加10 ml水使溶解，移入250 ml锥形瓶，调节pH至7左右，稀释至50 ml3） 如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液将水调节至中性或弱减性，加入1 ml 30%过氧化氢，摇匀1分钟后，加热至70~80℃，以除去过量的过氧化氢4） 如果水样的高锰酸钾指数超过15 mg/L，可加入少量高锰酸钾晶体，煮沸加入数滴乙醇以除过多余的高锰酸钾，再进行过滤样品测定（1） 取50 ml水样或经过处理的水样（若氯化物含量高，可取适量水样用水稀释至50 ml）置于锥形瓶中，另取一锥形瓶加入50 ml水作空白。
2） 如水样的pH值在~范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用 mol/L硫酸溶液或%氢氧化钠溶液调节至pH为左右3） 加入1 ml铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点同时作空白滴定计算氯化物（Cl—，mg/L）=式中，V1—蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积（ml）； V2—水样消耗硝酸银标准溶液体积（ml）； M—硝酸银标准溶液浓度（mol/L）； V—水样体积（ml）； —氯离子（Cl﹣）摩尔质量（g/ mol）精密度和准确度氯化物浓度为 mg/L的标准混合样品，经6个实验室分析，室内相对标准偏差为%；室间相对标准偏差为%；相对误差为%；加标回收率为±%注意事项。