热分析技术简介 DSC摘要：差示扫描量热分析仪因其使用方便，精确度高等特点，多年来备受青睐 本文介绍了差示扫描量热法（DSC）的发展历史、现状及工作原理，并且简要地 介绍了 DSC 在天然气水合物、食品高聚物测定和水分含量测定、油脂加工过程 及产品、沥青性能研究及改性沥青的性能评定中的应用关键词：DSC技术发展现状应用一、 差示扫描量热法（ DSC ） 简史18世纪出现了温度计和温标19世纪，热力学原理阐明了温度与热量即热焓之间的区别后，热量可被测量1887 年， Le Chatelier 进行了被认为的首次真正的热分析实验：将一个热电 偶放入黏土样品并在炉中升温，用镜式电流计在感光板上记录升温曲线1899 年， Roberts Austen 将两个不同的热电偶相反连接显著提高了这种测量 的灵敏度，可测量样品与惰性参比物之间的温差1915年，Honda首次提出连续测量试样质量变化的热重分析1955 年， Boersma 设想在坩埚外放置热敏电阻，发明现今的 DSC1964年，Watson等首次发表了功率补偿DSC的新技术差示扫描量热法是六十年代以后研制出的一种热分析方法它被定义为：在 温度程序控制下，测量试量相对于参比物的热流速随温度变化的一种技术，简称 DSC （Differential Scanning Calovimetry）。
根据测量方法的不同，又分为两种类 型：功率补偿型DSC和热流型DSC其主要特点是使用的温度范围比较宽、分 辨能力高和灵敏度高由于它们能定量地测定各种热力学参数（如热焓、熵和比 热等）和动力学参数，所以在应用科学和理论研究中获得广泛的应用二、 差示扫描量热法的现状2.1差示扫描量热法（DSC）的原理差示扫描量热法（DSC）装置是准确测量转变温度，转变焓的一种精密仪器 它的主要原理是：将试样和参比物置于相同热条件下，在程序升降温过程中，始 终保持样品和参比物的温度相同当样品发生热效应时，通过微加热器等热元件 给样品补充热量或减少热量以维持样品和参比物的温差为零加热器所提供的热 量通过转换器转换为电信号作为 DSC 曲线记录下来它是一种将与物质内部相 转变有关的热流作为时间和温度的函数进行测量的热分析技术2.2 差示扫描量热分析技术发展差示扫描量热法是在差热分析（DTA）的基础上发展起来的一种热分析技术DSC技术克服了 DTA在计算热量变化的困难，为获得热效应的定量数据带来很 大方便，同时还兼具 DTA 的功能通过控制温度变化，及时获得以温度（或时 间）为横坐标，以样品与参比物间的温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫 描曲线，能够方便、定量地得到热效应数据。
差示扫描量热分析是按程序升温， 经历样品材料的各种转变，如熔化、玻璃化转变、固态转变或结晶，研究样品的 吸热和放热反应因此，近年来 DSC 的应用发展很快，尤其在高分子领域内得 到了越来越广泛的应用它常用于测定聚合物的熔融热、结晶度以及等温结晶动 力学参数，测定玻璃化转变温度Tg；研究聚合、固化、交联、分解等反应；测 定其反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数等，业已成为高分子研究方 法中不可缺少的重要手段之一三、差示扫描量热法的应用3.1 DSC 技术在天然气水合物研究中的应用一些 DSC 仪器由于具备低温和高压功能，使得其可以模拟天然气水合物的 生成、分解条件，并可进行不同压力下的实验来得到水合物的平衡相图以及确定 安全操作条件借助其独特设计的可反复使用的样品池，该仪器可以方便地测量 固、液、气及多相混合物等各种样品，同时可进行多相混合操作，实现反应量热3.2 DSC 在食品高聚物测定和水分含量测定中的应用3.2.1 蛋白质 不同的蛋白质有着不同的功能性质，而功能性质与蛋白质的结 构有着密切的关系蛋白质的变性程度将影响蛋白质的结构，从而进一步影响蛋 白质的功能性质在食品加工中蛋白质会变性，这对于食品体系的某些性质起着 非常重要的作用。
蛋白质变性的过程都会伴随着能量的变化，用 DSC 进行测量3.2.2 淀粉 DSC 可用于研究淀粉结构和性质，特别是热力学性质的测定可 结合物化方法分析淀粉、淀粉混合物体系的熔融性和预测结构，利用 DSC 是测 定淀粉糊化和回生的经典方法采用标准曲线法测定一定糊化程度的淀粉与DSC 峰面积的关系，再根据未知样品的峰面积计算糊化度；根据淀粉重结晶分子大小 与 DSC 峰面积大小的关系，可确定淀粉的回生程度而且在糊化和老化相变的 过程中，伴随着能量的变化，可以利用 DSC 进行测量3.2.3 油脂 油脂在加热以及冷却过程中表现出大量的由加热而引起的相转 变，这种转变是温度的函数可采用 DSC 测定油脂的结晶动力学性质、油脂的 成分组成和热力学性质等的变化已有人尝试采用 DSC 在监测油脂氧化过程中 的应用，以便于控制油脂加工DSC也可用于指导开发新品种的脂类物质，如 人造奶油、人造黄油等3.2.4 水分含量 食品中的水可用 3 种方法表示，即水分含量、水分活度和水 的动态流动性水分活度是用来表示食品中水与食品的结合程度，可分为自由水 与结合水最新研究表明，用水的动态流动性来表示水与食品的相互作用更加合 理。
DSC热分析技术可用来测定食品体系中的自由水即可冻结水3.3 DSC 在油脂加工过程及产品中的应用3.3.1 油脂氧化 油脂在加热以及冷却过程中表现出大量的由加热而引起的相 转变，这种转变是温度的函数差示扫描量热法(DSC)可用来测量样品相变过 程中吸收或放出的热量或样品的热容，测量转变所发生的起始温度，最大反应时 的温度和反应终了的温度DSC正是基于这一性质对各种样品的性质加以研究3.3.2 植物油中动物脂存在的检测 食用油脂可分为植物性油脂和动物性油 脂有些商贩为了追求利润，在植物油脂中掺杂动物油脂因此，需要有一种能 够检测植物油中动物脂肪的方法，用以保护消费者的利益有人曾研究过用 DSC 研究乳制品和肉类产品中动物脂肪的检测也可用 DSC 的冷却和加热过程的温 度记录图来监测牛油、猪油、鸡油在卡诺拉油中的掺假状况3.5 DSC 在沥青性能研究中的应用沥青是由分子量、化学成分以及结构各不相同的烃类物质组成的混合物，在 某一温度下，沥青中有的组分呈固态，有的呈液态，由于固液态分子间的作用力 不同，聚集态变化会导致物理性质的变化而 DSC 可测定沥青聚集态随温度的 变化情况，从而分析沥青的性质。
温度变化时，沥青的物理聚集态可以互相转变 不同温度下，或同一温度下的不同沥青，沥青中固态物质和液态物质的比例关系 必定不同，从而在物理力学性质上亦必然表现出较大的差异3.6 DSC 在改性沥青中的性能评定DSC 在改性沥青中也有着广泛的用途，通过比较改性前后 DSC 曲线形状的 变化，从而可以发现性能的改变，推断是否取得了满意的改性效果其次可以评 价改性沥青的相容性与存储稳定性稳定的改性沥青体系的DSC曲线比较平坦， 很少有吸热峰出现或者吸热峰很小同时通过对改性沥青体系上下层的 DSC 分 析，并根据上下层的吸热变化是否相同来判断改性沥青的上下层结构组成是否接 近或者相同，从而研究改性沥青的热储存稳定性四、结语与展望DSC 方法本身较为简单，但对所得现象的合理解释是需要试验者有一定的理 论知识由于这种方法只能显示反应发生时的温度以及伴随的焓变，并不能表明 反应的确切性质因此，在通常研究中需要和其他方法进行比较此外， DSC 法应用范围的增宽以及原材料数目增大，使样品和 DSC 过程标准化、实验所测 数据的分析和讨论工作都更具有挑战性在近年的研究中，DSC并没有因为核磁共振NMR以及XRD等新方法的发 现而停止发展。
相反， DSC 方法有了长足的发展，各种具有特殊用途的差示扫 描量热法——调温DSC、交变DSC、压力DSC等方法层出不穷虽然DSC是 一种造价比较昂贵的技术，但如果其应用范围不断加宽，将来其必将在许多的化 验室中应用这一体系的成本将会随着人工费用的节减，时间的节约，以及传统 化学方法所用化学试剂的减少而迅速下降参考文献[1] .才洪美与张玉贞，DSC在改性沥青性能评价中的应用.新型建筑材料，2010(04)[2] .岳宏等，DSC技术在天然气水合物研究中的应用.新疆石油天然气，2012(01)[3] .杨协力，DSC在食品加工与贮藏中的应用及发展趋势■保鲜与加工，2008(04)[4] .刘悦，金青哲与王兴国，DSC在油脂加工过程及产品中的应用.中国油脂，2004(09)[5] .胡国玲，差示扫描量热法(DSC)及其在沥青研究中的应用.山西建筑，2005(08)[6] .宋菲等，差示扫描量热法(DSC)在油脂分析中的应用.热带农业科学，2014(06)[7] . 于源, 张敏, 差示扫描量热法在大豆蛋白产品品质检测中的应用. 大豆通报, 2008(01)[8] . 巩永忠, 差示扫描量热分析技术在粉末涂料中的应用. 现代涂料与涂装, 2011(01)[9] .黄晓毅等，差示扫描量热技术(DSC)在肉类研究中的应用进展.食品工业科技,2009(09)[10] .黄友如,华欲飞, 差示扫描量热技术及其在大豆蛋白分析中的应用. 粮食加工,2004(02)。