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实验七氟离子选择性电极测定饮用水中的氟

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实验七 氟离子选择性电极测定饮用水中的氟 一、实验目的1、学习直接电位法测定水中氟离子浓度的方法及实验操作 2、学会使用离子计3、了解 TISAB 的构成和作用二、实验原理以氟离子选择电极为指示电极(作正极) ,饱和甘汞电极为参比电极,可测定溶液中氟离子含量工作电池的电动势 E 在一定条件下(25℃) :E=K— 0.059 1gcF-因此在一定条件下,电池电动势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系温度、溶液 pH、离子强度、共存离子均会影响测定的准确度因此为了保证测定准确度,需向标准溶液和待测试样中加入 TISAB,以使溶液中离子平均活度系数保持定值,并控制溶液的 pH 和消除共存离子干扰使用离子计也可以对氟离子进行浓度直读测量(即测溶液的 pF-值),其方法与测定溶液中pH 的方法相似但要注意保持标准溶液和水样的离子强度基本相同三、实验仪器及试剂1、仪器 PHS-3 型数字式精密酸度计;饱和甘汞电极;电磁搅拌器2、试剂 ① 1.000×10-1mol·L-1F-标准贮备液 配制方法:准确称取 NaF(120℃烘 1h)4.199 g 溶于 1000 mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻线,摇匀。

贮于聚乙烯瓶中待用② 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB) 配制方法:称取氯化钠 58 g,柠檬酸钠 10g 溶于 800 mL 蒸馏水中,再加冰醋酸 57 mL,用 6 mol·L-1NaOH 溶液调至 pH 5.0~5.5 之间,然后稀释至 1000 mL③含 F-自来水样四、实验步骤1. 标准溶液的配制(1)准确移取 pF=1.00 的 F-标准溶液 5.00cm3 于 50 cm3 容量瓶中,加入 TISAB 溶液 5.00 cm3,定容,摇匀,得 pF=2.00 的 F-标准溶液2)准确移取 pF=2.00 的 F-标准溶液 5.00cm3 于 50 cm3 容量瓶中,加入 TISAB 溶液 4.50 cm3,定容,摇匀,得 pF=3.00 的 F-标准溶液3)准确移取 pF=3.00 的 F-标准溶液 5.00cm3 于 50 cm3 容量瓶中,加入 TISAB 溶液 4.50 cm3,定容,摇匀,得 pF=4.00 的 F-标准溶液4)准确移取 pF=4.00 的 F-标准溶液 5.00cm3 于 50 cm3 容量瓶中,加入 TISAB 溶液 4.50 cm3,定容,摇匀,得 pF=5.00 的 F-标准溶液。

5)准确移取 pF=5.00 的 F-标准溶液 5.00cm3 于 50 cm3 容量瓶中,加入 TISAB 溶液 4.50 cm3,定容,摇匀,得 pF=6.00 的 F-标准溶液2. 水样的制备准确移取待测水样 5.00cm3 于 50 cm3 容量瓶中,加入 TISAB 溶液 5.00 cm3,定容,摇匀3. 电动势的测量(1)清洗电极,打开酸度计,连接电极,与 50 cm3 烧杯中加入二次水,放入搅拌磁子,开动磁搅拌,将两只电极浸入水中清洗,洗至电动势几乎不变并用滤纸将电极外面的水吸干2)测量,将 F-标准溶液按照从低浓度到高浓度的顺序逐个转入干燥的烧杯中,将两只电极浸入溶液中,开动磁搅拌,搅拌 3 分钟,记录电动势3)清洗电极,并用滤纸将电极外面的水吸干将电极浸入稀释后的水样中,测定电动势Ex4)清洗电极,并用滤纸将电极外面的水吸干,套好电极保护帽五、实验注意事项、特别提示1、测量时浓度应由稀至浓每次测定前要用被测试液清洗电极、烧杯及搅拌子2、绘制标准曲线时,测定一系列标准溶液后,应将电极清洗至原空白电位值,然后再测定未知液的电位值 3、测定过程中更换溶液时“测量”键必须处于断开位置,以免损坏离子计。

4、测定过程中搅拌溶液的速度应恒定5、氟电极晶片上如有油污,用脱脂棉依次以酒精、丙酮轻拭,再用蒸馏水洗净为了防止晶片内侧附着气泡,测量前,让晶片朝下,轻击电极杆,以排除晶片上可能附着的气泡六、思考题1、为什么要加入总离子强度调节剂?2、在测量前氟电极应怎样处理,达到什么要求?3、试比较标准曲线法和标准加入法的测定结果4.在氟离子选择性电极测定 F-含量实验中使用的电极是什么电极?测量方法 测量次数 测量值 平均值第一次标准曲线法 第二次第一次含氟水样标准加入法 第二次结果与讨论:。

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