Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,Click to edit Master title style,第五章 中药制剂定量分析,化学分析法,仪器分析法,其他分析法,范围,具有某种,相同性质,成分的含量,某种,元素,的总量,第三节 其它分析方法,第三节 其它分析方法,内容,固体浸出物,挥发油,总,N,含量,水蒸气蒸馏法,凯氏定氮法,阿胶挥发性碱性物质,“相似相溶”,溶剂,含义,根据制剂中化学成分的,溶解性,，选择适当的,溶剂,提取样品，测定浸出物的含量，以此来控制中药制剂的质量,适用范围：,有效成分不明确,待测成分含量过低,无法建立有效成分定量分析法,一、浸出物测定,粗略定量,方法,水,溶性浸出物,醇,溶性浸出物,醚,浸出物,（,乙酸乙酯,浸出物）,供试品需粉碎，过二号筛,浸提溶剂,冷浸法,热浸法,水溶性浸出物测定法,1,、冷浸法,取供试品约4,g，,称定重量，置250,ml,的锥形瓶中，精密加入水,100,ml，,塞紧，,冷浸，,前,6,小时内时时振摇，再静置,18,小时，用干燥滤器迅速滤过，弃去初滤液，精密量取滤液,20,ml，,置己干燥至恒重的蒸发皿中，在,水浴蒸干,后，于105,干燥,3,小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算供试品中水溶性浸出物的含量（,%,）,2,、热浸法,取供试品约,2,4g，,称定重量，置250,ml,的锥形瓶中，精密加入水,100,ml，,塞紧，称定重量，,静置,1,小时,后，连接,回流,冷凝管，加热至沸腾，并保持,微沸,1,小时,。
放冷后，取下锥形瓶，塞紧，再称定重量，用水,补足,减失的重量，摇匀，用干燥滤器迅速滤过，弃去初滤液，精密量取滤液,2,5ml,，,置己干燥至恒重的蒸发皿中，在,水浴蒸干,后，于,105干燥,3,小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算供试品中水溶性浸出物的含量（,%,）,醇溶性浸出物测定法,水溶性浸出物,:(,热浸法,),甲醇,乙醇,正丁醇,正丁醇浸出物的测定,水溶液制剂,固体制剂,水饱和正丁醇,（,W/V,，,%）,（,W/W,，,%）,含,挥发性成分较多,的制剂，专属性较强,-,挥发性醚浸出物,醚溶性浸出物测定法,测定法,取供试品,（过四号筛）,2,-5g，,置五氧化二磷干燥器中，干燥12小时，精密称定重量（,m,s,）,置,索氏提取器,中，加,乙醚,适量，加热回流提取,8,小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥,18,小时，精密称定（,m,1,），,缓缓加热至,105,，并于105干燥至恒重（,m,2,）其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量（,m,1,-m,2,）计算，即得意义,有效部位,:,挥发油,以控制其质量,测定原理,挥发性,:,水蒸气蒸馏法提取,亲脂性,:,水不相溶而分层,二、挥发油测定法,挥发油测定装置,A.,圆底烧瓶,B.,测量管,C.,冷凝器,含量（,V/W,）,=100%,V,O,W,S,阿胶中挥发性碱性物质的检查,（凯氏定氮法）,2,N,H,2,SO,4,三、总,N,测定法,内容,准确度 精密度 选择性,检测限 线性与范围 耐用性,意义,评估分析方法的尺度,建立新的分析方法的实验研究依据,第四节 含量测定的效能指标,含义,测定结果与真实值,/,参考值接近的程度,指标,误差；,回收率（,%,）,计算,回收率（,%,）,=(C-A)/B100%,要求,95%,105%,一、准确度,含义：,指用,同法,经多次取样测定,同一样品,，各测定值彼此接近的程度,指标：,标准偏差（,S,）,相对标准偏差（,RSD,）,重复性：,在相同条件下，由一个,分析人员,同一 次测定所得结果的精密度,重现性：,在不同,实验室,由不同分析,人员,测定结果的精密度。
二、精密度,含义,分析方法,对,被测物,准确而专属的测定能力,专属性,一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号,三、选择性,试样中被测物,量,的变化与测得的,响应信号,成线性关系,能达到一定精密度，准确度和线性，测试方法适用的高、低限量的区间,四、线性与范围,线性,线性范围,测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度,耐用性好,测定条件有少许改变，测定结果不会变化很大；,对实验条件要求比较宽松,五、耐用性,准确度,精密度,选择性,线性与范围,耐用性,第四节 含量测定的效能指标,第五章 中药制剂定量分析,第一节 化学分析方法,（沉淀法、酸碱滴定法）,第二节 仪器分析方法,第三节 其它分析方法,第四节 含量测定性能指标,一、名词解释,精密度 换算因素,二、填空题,测定中成药中总生物碱的含量可选用滴定法，如附子理中丸中总生物碱的含量测定即用此法作 业,三、多项选择题,1,、（）法可作为中药制剂定量分析的方法，主要用于测定有效部位的方法是（），测定单体成分最常用（），挥发性成分的含量测定则用（）A,、,TLC-S B,、,UV C,、,HPLC D,、,GC,2,、属于含量测定方法效能指标的是（）,A,、准确度,B,、精密度,C,、选择性,D,、耐用性,含义,质量规格,检验方法,制定质量标准的原则,“质量第一,安全有效，技术先进，经济合理”,第六章 中药制剂质量标准的制定,内容,一、名称,（,中文名、汉语拼音）,二、处方,药材名称、炮制品、处方量,处方药味的排列：按“君、臣、佐、使”,三、制法,四、性状,（颜色、形态、形状、气、味）,五、鉴别,显微鉴别、理化鉴别；,顺序：显微鉴别、一般理化鉴别、色谱鉴别,六、检查,常规检查一般杂质检查特殊杂质检查,微生物检查,七、浸出物测定,八、含量测定,九、功能与主治,1,、功能要以,中医术语,来描述；,2,、如有明确的西医病名，可写在中医病症之后,十、用法与用量,用法（用法一次量一日使用次数）,用量（成人；不同年龄儿童）,十一、注意,禁忌,（孕妇及其他疾患和体质方面的禁忌；,饮食的禁忌；,注明该药为毒剧药）,十二、规格,重量 装量 标示量,十三、贮藏,“置阴凉干燥处”,“避光”,连花清瘟胶囊,质量标准制订,鉴别,检查,定量分析,连花清瘟胶囊,质量标准制订,处方,鉴别,药味,连花清瘟胶囊,质量标准制订,【,处方,】,连翘、金银花、炙麻黄,大黄、薄荷、板蓝根,绵马贯众、鱼腥草、广藿香,红景天、石膏、炒苦杏仁,甘草,连花清瘟胶囊,质量标准制订,麻杏石甘汤,麻黄,杏仁,石膏,甘草,金银花,连翘,银翘散,连花清瘟胶囊,质量标准制订,【,功能主治,】,清瘟解毒，宣肺泄热。
用于治疗流行性感冒属热毒袭肺证症状：发热或高热，恶寒，肌肉酸痛，鼻塞流涕，咳嗽，头痛，咽干咽痛，舌偏红，苔黄或黄腻等连花清瘟胶囊,质量标准制订,处方分析,连翘,功效,:,清热解毒,消肿散结,金银花,功效,:,解毒散痈,清热凉血,清肿明目,君 药,连花清瘟胶囊,质量标准制订,处方分析,薄荷 大黄 麻黄,功效,:,疏散风热,清利头目,利咽、透疹,疏肝解郁,功效,:,解毒消痈,清热除湿,功效,:,宣肺平喘,臣 药,连花清瘟胶囊,质量标准制订,处方,主要药味,鉴别,对象,金银花,连翘,薄荷,大黄,麻黄,连花清瘟胶囊,质量标准制订,金银花的鉴别,中药材 鉴别方法,连花清瘟,胶囊,化学成分,金银花,金银花,中国药典,鉴别法,鉴别方法,(TLC,法,),连花清瘟胶囊,质量标准制订,处方,主要药味,鉴别,对象,金银花,连翘,薄荷,大黄,麻黄,连花清瘟胶囊,质量标准制订,检查,项目,胶囊剂型,连花清瘟胶囊,质量标准制订,检 查,胶囊剂,崩解时限,装量差异,水分,9.0%,0.35g(,10%),30min,性状,连花清瘟胶囊,质量标准制订,处方,主要药味,化学成分,定量,指标,连花清瘟胶囊,质量标准制订,定量分析,指标选择,:,主药,(,连翘,),有效成分,(,连翘苷,),指 导,中医药理论,方法选择,:,中药制剂 含量测定方法,连翘原药材,中国药典,含量测定方法,高,效,液,相,色,谱,法,连花清瘟胶囊,质量标准制订,含量测定,HPLC,法,色谱柱,(C,18,),色谱条件 流动相,检测器,(277nm),C,29,H,36,O,15,连花清瘟胶囊,质量标准制订,处方,主要药味,化学成分,鉴别,对象,定量,指标,检查,项目,胶囊剂型,连花清瘟胶囊,质量标准,制订,总结,鉴别 真药,/,假药,检查,质量分析,优,/,劣,含量测定,中药制剂分析技术,美容消斑散,质量标准起草,处方,当归,150g,白芍,120g,甘草,50g,山楂,80g,大黄,100g,芒硝,20g,没药,20g,黄芩,150g,川芎,150g,制法,以上九味药粉碎成细粉,按散剂制备方法制备。
要求,:,查阅文献,药典,起草改制剂质量标准,按质量标准要求规范书写,内容中详细说明各药的显微鉴别,化学反应鉴别,薄层色谱鉴别,常规检查,含量测定项目等内容,组内同学合作完成，每组交,1,份（,ppt,，,word,文档各,1,份）,发邮箱,。