《药物分析》重点5 题， 10 分）有关物质： 是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质如阿司匹林中的游离水杨酸、肾上腺素中的酮体等恒重： 是指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg 以下的重量一般杂质：多数药物在生产和储存过程中易引入的杂质如：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等炽灼残渣：系指有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，再经高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐药物纯度：药物纯度即药物的纯净程度片剂：药物与适宜辅料混合压制而制成的圆片状或异形片状的固体制剂饮片：指药材经过炮制后可直接用于中医临床或制剂生产使用的处方药品重量差异：系指按规定称量方法称量片剂时，每片的重量与平均片重之间的差异含量均匀度： 系指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂每片（个）含量符合标示量的程度易碳化物： 药物中存在的遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的有机杂质标准品： 指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位Ng计，以国际标准品进行标定精密称定： 系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；精密量取：系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求；杂质限量：杂质限量是指药物所含杂质的最大允许量检测限（LOD）： 是指试样中被检测物能被检测出来的最低浓度或量。
反映了方法是否具有灵敏的检测能力定量限（LOQ）:系指试样中被检测物能被定量测定的最低量反映方法是否具备灵敏定量检测能力的指标提取回收率： 系指从生物样本介质中回收得到待测物的响应值与标准物质产生的响应值的比值用于评价样品处理方法将体内待测物从生物介质中提取出来的能力溶出度： 系指在规定条件下药物从片剂等制剂中溶出的速率和程度崩解时限：系指口服固体制剂应在规定时间内，于规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，全部通过筛网生物制品：是以微生物、细胞、动物或人源组织和体液等为原料应用传统技术或现代生物技术制成，用于人类疫病的预防、治疗和诊断的制品二、选择题： （ 15 题， 30 分）三、问答题： （ 3 题， 30 分）（重点）古蔡氏法检查砷盐的原理及所加入试剂的作用答： （1） 原理：金属锌与酸反应产生新生态的氢，与药物中砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所产生的标准砷斑比较，判断供试品中重金属是否符合限量规定 2）作用：碘化钾及氯化亚锡——将五价砷还原为三价砷，加速砷化氢的生成，还可抑制锑化氢的生成；氯化亚锡可与锌作用，在锌表面形成锌锡齐，从而使氢气均匀而连续的产生；醋酸铅棉花——免除氯化氢的干扰。
重点）请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法？答： （1） 因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外， 制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定2） 中和：取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液显紫色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐水解与测定：在中和后的供试品溶液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯结构水解、放冷，再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱重点）试述亚硝酸钠滴定法的原理，测定的主要条件及指示终点的方法？答： （1） 原理：芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，用永停或外指示剂法指示终点2）测定的主要条件：1）加入适量的KBr加速反应速度；2）加入过量的HCl加速反应；3）室温（10〜30C）条件下滴定；4）滴定管尖端插入液面下滴定，防止亚硝酸气体逸出；4）指示终点的方法有电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法药典中多采用永停滴 定法或外指示剂法指示终点重点）酸性染料比色法的原理: 答：在适当pH的水溶液中，碱性药物可与氢离子结合成阳离子，酸性染料可解离成阴离子，两种离子定量地结合，即生成具有吸收光谱明显红移的有色离子对，可以定量地被有机溶剂萃取，而在特征波长处测定有机相中有色例子对的吸光度，即可进行碱性药物的含测。
影响因素：主要包括①水相的pH②酸性染料的种类、③有机溶剂的种类与性质、④有机 相中的水分、⑤酸性染料中的有色杂质重点）碘量法测定维生素C 的原理及方法，操作应注意什么？答： 1. 原理：维生素C 在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化根据消耗碘滴定液的体积，即可计算维生素C 的含量2 . 方法：取本品约 0.2g ，精密称定，加新沸过的冷水100ml 与稀醋酸 10ml 使溶解，加淀粉指示剂1ml,立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并在30秒内不褪每1ml碘滴定液（ 0.05mol/L ）相当于 8.806mg 的 C6H8063 .注意事项：（1）加入稀醋酸，防止维生素 C被空气中的氧气氧化 2）加新沸过的冷水，目的是减少水中溶解的氧对测定的影响 3）制剂及原料分析时，为消除辅料对测定的干扰，应对其进行前处理重点）三点校正紫外分光光度法测定维生素A 含量的依据（原理）是什么？答： （ 1）物质对光的吸收具有加和性2）杂质的无关吸收再310-340nm范围内几乎呈一条直线，且随波长的增大吸收度下降重点）简述钳离子比色法的原理及其优点 答：（1）吩嚷嗪类药物在 PH2+0.1的缓冲溶液中，与钳离子（Pd2+）形成红色配合物，在 500nm波长附近具有最大吸收，可采用比色法测定其含量。
2）由于钳离子仅与未被氧化的硫元素配合显色，消除了药物中氧化物对测定的干扰重点）简述铀量法测定硝苯地平的原理及操作要点答：硝苯地平的二氢叱噬环具有还原性，可用铀量法测定含量铀量法以硫酸铀为滴定液， 反应摩尔比为1:2,酸度较低时Ce4锡水解，故本滴定在强酸性条件下进行；以邻二氮菲 为终点指示液，终点时微过量的 Ce4+等指示7中的Fe3+S化成Fe2+,橙红色消失以指示 终点，邻二氮菲指示液应临用前新配制了解）异烟肌比色法的反应原理、条件、应用范围以及测定中应注意的问题答：原理：番体激素C3-酮基及其他位置上的酮基能在酸性条件下与染基试剂异烟肥缩合， 形成黄色的异烟腺，在420nm®长附近具有最大吸收条件、应用范围以及测定中应注意的问题：（1）溶剂的选择：用无水乙醇和无水甲醇作为溶剂均能得到满意的结果2）酸的种类和浓度：显色反应须在酸性条件下进行，当酸与异烟肌的摩尔比为2:1时可 获得最大的吸光度盐酸最常用3）水分、温度、光线和氧的影响：当溶液中含水量增高时，吸光度随之降低因为番体 激素与异烟肌的缩合反应为可逆反应，水分可促使产物水解，而使反应逆转温度升高， 反应速度加快在具塞玻璃容器（如量瓶）中进行反应时，光与氧对反应的影响最大。
4）反应的专属性：具有A 4-3-酮基的番体激素在室温下不到1小时即可定量地完成与异 烟肥的反应，本法对A 4-3-酮爸体具有一定的专属性 了解）试述中药及其制剂含量测定时，测定成分的选择原则答：中药及其制剂的鉴别药味的选取原则如下：（ 1）单味制剂，直接选取单一药味进行鉴别中药复方制剂，应按照君、臣、佐、使依次选择药味 2）当药味较多时，应首选君药、臣药、贵重药、毒性药进行鉴别 3）凡有原粉入药者，应该做显微鉴别有显微鉴别的，可同时进行其他方法的鉴别 4）原则上处方中的每一药味均应进行鉴别，选择尽量多的药味制订在标准中， 但最少也要超过处方的 1/3 药味 了解）简述凯氏定氮法的原理与应用答：凯氏定氮法系将含氮药物与硫酸在凯氏烧瓶中共热，药物分子中有机结构被氧化分解成二氧化碳和水，有机结合的氮则转变为无机氮，并与过量的硫酸结合为硫酸氢铵，经氢氧化钠碱化后释放出氨气，并随水蒸气馏出，用硼酸溶液或定量地酸滴定液吸收后，再用酸或碱滴定液滴定为使有机药物中的氮定量转化，必须使有机结构破化完全，但消解液长时间受热可导致铵盐分解因此，常在硫酸中加入硫酸钾（或无水硫酸钠）提高硫酸沸点，以提高消解温度；同时加入催化剂加快消解速度，以缩短消解时间。
常用的催化剂是价廉、低毒、无挥发性的硫酸铜本法主要应用于含有氨基或酰氨（胺）结构药物的含量测定对于以偶氮或肼等结构存在的含氮药物， 因在消解过程中易于生成氮气而损失， 需在消解前加锌粉还原后再依法处理；而杂环的氮，因不易断键而难以消解，可用氢碘酸或红磷还原为氢化杂环后再进行消解四、计算题（ 10 分）含量测定、滴定度L=CV/S维生素A的含量测定五、实验设计（ 10 分）。