化妆品原料部分理化指标检测方法一、酸值1.定义酸值亦可称为酸价中和lg脂肪酸所需要的氢氧化钾的毫克数，叫做（脂肪酸的）酸值 油脂的酸值是指中和 1g 油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数它们的化学反应为：RC00H+K0H—RC00K+H20已知氢氧化钾的分子量为65.1，若脂肪酸的分子量为M，中和lg脂肪酸所需的氢氧化钾毫克 数则为：脂肪酸的酸值=65100/M 即脂肪酸的酸值与它的分子量成反比油脂的酸值代表了油脂中游离脂肪酸的含量油脂存放时间较久后，就会水解产生部分游离脂 肪酸，故可用酸值来标志油脂的新鲜程度，酸值愈高，即游离脂肪酸多，表示油脂**越利害，越不 新鲜，质量越差一般新鲜的油脂其酸值应在lMg以下2.测定 测定的方法是对于溶解于醇—醚中的规定试样液和对照空白液，用标定过的氢氧化钾液进行滴 定至酚酞终点1） 试样制备按待测试样酸值的大小（估计），若酸值vl.OMg，规定取样量5g；若酸值＞1.0Mg, 规定取样量2g将规定试样量放人125ml锥形烧瓶中，加入25ml中性乙醇，混合使之溶解，如需 要，可在水浴上加热，冷却另再加入 25ml 无水乙醚并混合，如需要可加热，方法如前。
即制备 好试样液另配制一个空白试液，不加入试样，只有25ml无水乙醚和25ml无水中性乙醇2） 滴定试液 分别加入lml酚酞溶液于试样液和空白试液中，再用0.1mol/L氢氧化钾溶液分别 滴定，边滴定边频频摇动，直到溶液呈粉红色并保持30s而终止正确读出滴定用氢氧化钾标准溶 液的体积（m1）（准确到小数后二位）3.结果计算酸值=（V1-V2）xcx56.1/试样量式中VI——试样溶液所消耗的KOH滴定液体积，mL；V2——空白试液所消耗的KOH滴定液体积，mL；C ——滴定液KOH的浓度，mol/L二、皂化值与酯值1、 皂化值与酯值的定义 皂化是指油脂与碱反应生成肥皂的一种化学反应：RCOO R' + KOH f RCOOK + R'OH油脂（脂） 碱 脂肪酸钾盐 醇所生成的脂肪酸钾盐即为“钾皂”皂化值是指皂化lg油脂所需要的氢氧化钾的毫克数 因皂化反应也包括油脂中的游离脂肪酸与碱所生成的皂：RCOOH' + KOH f RCOOK + H2O .因此可以说皂化值是表示lg油脂试样所生成的皂（包含皂化酯与中和游离脂肪酸两部分反应 生成的皂）所需的氢氧化钾毫克数现给出酯值的定义：酯值是指皂化lg酯所需的氢氧化钾的毫克数。
于是就有：皂化值=酯值+酸值2、 皂化值的测定测定的方法是称取一定的试样，溶解在乙醇中，和定量加入氢氧化钾的甲醇溶液回流试样中 存在的酯在此情况下会反应成为钾皂，任何存在的游离酸也会形成钾皂同时作空白试验在回流 以后，用标定过的硫酸滴定空白和试样到酚酞终点中和空白和试样所用酸量的差即为试样所消耗 的氢氧化钾量每克试样所需的氢氧化钾毫克数即为皂化值1) 试样制备按待测试样酸值的大小(估计)，若皂化值vlOmg，规定取样量10g；若皂化值 >10mg,规定取样量2g将准确称量的试样放人250ml锥形烧、瓶中，以吸管或滴定管精确加入 250ml 甲醇氢氧化钾， 25ml 中性乙醇和三个玻璃珠置烧瓶于电热板上，接上冷凝器，回旋烧瓶 内容物直至固体物全溶或很好地分散，然后平稳剧烈地回流溶液回流继续 1h2) 滴定试液从电热板上取下试液烧瓶，分别加入lml酚酞溶液于试样液和空白试液中，再用 0.5mol／L 硫酸溶液分别滴定，直到溶液红色刚消失而终止滴定正确读取滴定用硫酸标准溶液的 体积(m1)(准确到小数后二位)3) 结果计算皂化值=(V1-V2)xcx56.1/试样量式中V1——试样溶液所消耗的硫酸滴定液体积，mL；V2——空白试液所消耗的硫酸滴定液体积，mL；C ——硫酸滴定液的浓度， mol／L。
三、碘值1、 定义碘值是一物料不饱和度的度量，即指在一定条件下，每100g物料吸收碘的克数油脂的碘值是指每100g油脂吸收碘的克数油脂的碘值是表明油脂的不饱和程度碘值越高， 不饱和程度愈大碘值高的油脂，含有较多的不饱和键，在空气中易被氧化，即易**2、 测定 测定方法是：将准确称量的试样置于一玻塞碘瓶内，溶解于氯仿中，加入精确量的哈纳斯试剂，在充分混合后，置碘瓶于暗处1h(哈纳斯试剂是碘溴化合物在浓乙酸中的溶液，在此条件下碘缓慢 地加成为双键为了反应完全，卤素必须大为过量)同时作一空白试剂在规定时间到达后，加 入碘化钾终止反应并用水稀释以免碘的损失以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定存在的碘空白 滴定和试液滴定的相差量即为试样所吸收的碘每100g试样吸收的碘即为碘值按下表所示确定试样量碘值测定值/g试样量/g0 〜30 0.8+0.0130 〜50 0.5+0.0150〜100 0.25+0.01100〜150 0.16+0.01(1) 试样制备按上表称量试样量，置于250ml瓶内，加入10ml氯仿回旋使其溶解，如需可 略加热而后冷却吸人 25.0ml 哈纳斯溶液，立即加塞，充分混合并置于暗处。
同时制备一相应空 白液，内含 10ml 氯仿和 25.0ml 哈纳斯溶液，加塞和试液一同置于暗处2) 滴定试液 60min 后，每一碘瓶中加入 20ml 10％碘化钾和 100mi 水，加水时冲洗瓶颈和烧 瓶壁在不断振动下，用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定试液和空白试液，使其溶液色泽转浅，加入lml 淀粉溶液，继续滴定，直至溶液呈现蓝色，接近终点时，再剧烈振摇，使两层分离，再滴两滴淀粉 液，确证没有蓝色而终止正确记录滴定用硫代硫酸钠液的体积(m1)(准确到小数后二位)3) 结果计算 碘的原子量为126.91碘值= (V1-V2)xcxl2.69/试样质量 式中V1——试样溶液所消耗的硫代硫酸钠的体积，ml； V2——空白试液所消耗的硫代硫酸钠的体积，ml； C ——硫代硫酸钠滴定液的浓度， mol/ L四、羟值1、定义羟值亦称乙酰化值它是指试样在试验条件下被乙酰化的羟基数羟值被限定为1g试样中能 被乙酐在吡啶液中形成乙酸酯，而中和此乙酸所需的氢氧化钾毫克数其反应式为：ROH + (CH3CO)2O f CH3COOR+CH3COOH试样 乙酐 乙酸酯 乙酸CH3COOH+KOH f CH3COOK+H2O2、测定测定的方法是，称取试样在吡啶溶液内95—100°C时加热lh,被已知量乙酐乙酰化而形成乙酸 酯和游离乙酸，在反应终了时，过量乙酐被加入的水和吡啶所水解，再加热 l0 分钟，令其充分水 解：(CH3CO)20+H20——v2CH3COOH同时处理的试样液和相应试剂空白液，以lmol/L甲醇氢氧化钾滴定至酚酞终点。
空白与试样 所消耗的滴定液之差即试样消耗乙酸量，每lg试样中和此乙酸所消耗的氢氧化钾毫克数即为试样 的羟值(由游离酸所消耗的氢氧化钾量也包括其中)1) 试样制备 按下表确定试样量和乙酐吡啶试剂量羟值/ m g试样量/ g试剂量/ ml0〜205.0520〜1002.05100〜1501.55150〜2001.05200〜2500.755250〜3000.65300〜3500.5 或 1.05或10350〜4500.7510450〜6000.610600〜7000.510按上表称量试样和试剂，置于烧瓶内并装上空气冷凝管，同时装置空白试验， ‘加入同样试剂量而不加试样置烧瓶于95〜100C油浴内，剧烈回旋直至固体物全溶和溶液充分混合，继续在95〜100C加 热lh,使瓶内充分反应，取出，在室温冷水浴内冷却10min经过空气冷凝管于每一烧瓶内吸加 6ml吡啶水溶液，剧烈回旋置于油浴10min,使过量乙酐试剂充分水解，在水浴中冷却至室温至少 10min，经过空气冷凝管于每一烧瓶吸加5ml中性乙醇2) 滴定试液每一烧瓶除去冷凝管，加入1m1酚酞液，用lmol/L甲醇氢氧化钾试液滴定空白 和试样液，不断搅拌直至溶液呈微红色持续30s。
读取滴定度液体积(m1)(至小数后二位)3) 结果计算羟值=(V1-V2)xcx56.1/试样重量式中V1——试样溶液所消耗的硫酸滴定液体积，mL；V2——空白试液所消耗的硫酸滴定液体积，mL；C ——硫酸滴定液的浓度， mol/ L酸值acid value ； acid number表示油脂类、聚酯类、石蜡等有机物质中含有游离酸的一种 指标具体的是指在试验条件下，中和1g试样所需氢氧化钾的mg值用酸碱滴定法测定，常选用酚酞指示剂确定其终点酸值又称酸价是指中和1g天然脂肪中的游离酸所需消耗氢氧化钾的毫克数酸值的大小反映了脂肪中游离酸含量的多少下附硬脂酸酸值的检测步骤：1.试剂：乙醇（95％）： A.R苯:A.R氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇标准液 0.1mol/l1％酚酞乙醇溶液2.测定方法：准确称取约0.5克试样（准至0.0002g）于250ml三角瓶中，加20ml乙醇和20ml苯，使之溶解 加 2 滴酚酞指示剂溶液，振荡半分钟，即用 0.1mol/l 氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至粉红色，并同 时作一个空白试验酸值=（NV*56.11） /GN—氢氧化钾当量浓度V—所消耗氢氧化钾之毫升数G—样品重（g）56.11—氢氧化钾的当量GB-T 5530-2005 动植物油脂 酸值和酸度测定5.2 阴离子活性物的测定——直接两相滴定法1 ■适用范围适用于分析烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐*烷基硫酸盐r烷基 拜基硫酸盐r烷基酚硫酸盐、脂肪醇甲氧基及乙氧基硫酸盐和二 烷基琥珀酸酯磺酸盐，以及每个分子含一个亲水基的其他阴离子 活性物的周态或液体样品。
本方法不适用于有阳离子表面活性剂存在的样品C2•测定原理在水和三氯甲烷的两相介质中，在酸性混合指示剂存在下， 用阳Kj f'表ifit活性剂[氯化节办錨(Benzethonium chloride) 0滴j-E， 测定阴离子活性物注:滴定反应过程如下;阴离子活性物和阳离子染料生成盐丫此盐溶 解于三氯甲烷中，使三氯甲烷层呈粉红色滴定过程中水溶液中所有的阴 离子活性物与氯化节苏鑰反应完，氯化节苏鑰取代阴离子活性物-阳离子 染料盐内的阳离子染糅澳化底米錨丄因漠化底米鎗转入水层」三氯甲烷 层红色褪去，稍过量的氯化节苏鑰与阴离子染料(酸性蓝-1)生成盐，溶解 于三氯甲烷层中,使其呈蓝色3•试剂分析中均使用分析纯试剂和蒸憾水或去离子水① 三氯甲烷&② 硫酸：245g/L溶液③ 硫酸标准溶液：c(1/2H2SO4>= O.Smol/U④ 氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0,5mol/Lfl⑤ 月桂基硫酸钠标冷溶液"[CfVClVHOSQjNakO.OOImad/Lo所用月桂基硫酸钠用气液色谱法测定，其申小于£戊的组分 应小于1.0 %，使用前如需干燥’温度应不超过60^0月桂基硫酸钠的纯度测定：称取<2.5±0.2)g月桂基硫酸钠(试剂级)，称准至1吨，放 入具有磨沙颈的250mL圆底玻璃烧瓶中，准确加入25mL硫酸标 准溶液，装上水冷凝管，将烧瓶置于沸水浴上力#1 fiOmino在最 初的5~10mln，溶液会变稠并易于强烈发泡，对足可将烧瓶撤离 热源和旋摇烧瓶中内容物的办法予以控制’再经lOmin,溶液会 变清，停止发泡，然后移到电热板上加热回流90站。