植物氮、磷、钾全量分析植物中氮、磷、钾测定包括待测液制备和氮、磷、钾定量2大步骤1植物全氮、磷、钾含量测定—待测液制备（ H2SO4+H2O2消煮法）1.1适用范围： 本方法不包括硝态氮的植物全氮测定，适合于含硝态氮低的植物样品的测定1.2方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾等元素的定量采用H2O2为加速消煮的氧化剂，不仅操作手续简单快速，对氮、磷、钾的定量没有于扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失1.3试剂1.3.1硫酸(化学钝，比重1.84)； +1.3.2 30％H2O2 (分析纯)1.4主要仪器设备1.4.1消煮炉1.5 操作步骤称取植物样品(0.5mm)0．3 g ~0．5g（称准至0．0002g）装入100mL开氏瓶或消煮管的底部，加浓H2SO4 5mL，摇匀，放置过夜第二天在电炉或消煮炉上先小火加热，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加10滴H2O2，再加热至微沸，消煮约7～10min，稍冷后重复加H2O2，再消煮如此重复数次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10min，除去剩余的H2O2取下冷却用水将消煮液无损地转移入100mL容量瓶中，冷却至室温后定容(V1)用无磷钾的干滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差1.６注意事项1.6.1所用的H2O2应不含氮和磷H2O2在保存中可能自动分解，加热和光照能促使其分解，故应保存于阴凉处在H2O2中加入少量H2SO4酸化，可防止H2O2分解1.6.2 称样量决定于NPK含量，健状茎叶称0．5g，种子0．3g，老熟茎叫可称1g，若新鲜茎叶样，可按干样的5倍称样称样量大时，可适当增加浓H2SO4用量1.6.3 加H2O2时应直接滴入瓶底液中，如滴在瓶颈内壁上，将不起氧化作用，若遗留下来还会影响磷的显色2 植物全氮测定——半微量蒸馏法2.1 适用范围：适合于各种植物样品消煮液中氮的定量2.2 方法原理：植物样品经开氏消煮、定容后，吸取部分消煮液碱化，使铵盐转变成氨，经蒸馏，用H3BO3吸收，硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定，以甲基红—溴甲酚绿混合指示剂指示终点。
2.3试剂2.3.1 NaOH溶液：400g／L2.3.2 H3BO3—指示剂溶液：20g L／2.3.3酸标准溶液(c(HCI或1／2 H2SO4)：0.01mol／L标定见HG/T 2843.2.4仪器设备2.4.1蒸馏装置或半自动蒸馏仪2.5蒸馏: 检查蒸馏装置是否漏气和管道是否洁净后，打开蒸馏仪开关，空蒸30分钟准确吸取定容后的消煮液5.00—10.00mL(V2，含NH4-N约1mg)，注入半微量蒸馏器的消化管内另取150mL三角瓶，内加5mL 2％H3BO3，指示剂溶液，放在冷凝管下端，管口置于H3BO3液面以上3～4cm处，然后向蒸馏器内慢慢加入约3mL 400g／LNaOH溶液，通入蒸气蒸馏(注意开放冷凝水，勿使馏出液的温度超过40'C)待馏出液体积约达50—60mL时，停止蒸馏，用少量已调节至PＨ4.5的水冲洗冷凝管末端用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同)与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定，以校正试剂和滴定误差2.6结果计算 全(N)，％=c (HCl)X (V—V0)X0.014XDXl00／m； 式中：c (HCl)—酸标准溶液的浓度，mol／L； V—滴定试样所用的酸标准液体积，mL； V0—滴定空白所用的酸标准液，mL： 0.014—N的摩尔质量，kg／mol； m—称样量，g： D—分取倍数(即消煮液定容体积V1／吸取测定的体积V2)。
3 植物全磷的测定（钒钼黄吸光光度法）3.1适用范围：适合于含磷量较高的植物样品的测定(如籽粒样品)3.2方法原理： 植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸，其吸光度与磷浓度成正比，可在波长400～490nm处用吸光光度法测定磷浓度较高时选用较长的波长，较低时选用较短波长 此法的优点是操作简便，可在室温下显色，黄色稳定在HNO3、HCIO4，和H2SO4等介质中都适用，对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格，干扰物少在可见光范围内灵敏度较低，适测范围广(约为1—20mg／L P)，故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和 肥料样品中磷的测定3.3试剂3.3.1钒钼酸铵溶液：25.0g钼酸铵((NH4)6Mo7O2.4H2O，分析纯)溶于400mL水中，必要时可适当加热，但温度不得超过60℃另将1.25g偏钒酸铵(NH4VO3，分析纯)溶于300mL沸水中，冷却后加入250mL浓HNO3（（分析纯）将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵溶液中，不断搅匀，最后加水稀释至1L，贮于棕色瓶中3.3.2 NaOH溶液(c=6 mol／L)：24g NaOH溶于水，稀释至100mL。
3.3.3二硝基酚指示剂(p=2 g/L)：0.2 g 2,6-二硝基酚或2.4---二硝基酚溶于100 mL水中3.3.4磷标准溶液(P=50mg／L)：0.2195g (干燥的KH2PO4(分析纯)溶于水，加入5mL 浓HNO3，于1 L容量瓶中定容3.4主要仪器设备3.4.1分光光度计3.5分析步骤 准确吸取定容、过滤或澄清后的消煮液5—20mL(V2：，含P 0.05—0,75mg)放入50 mL容量瓶中，加2滴二硝基酚指示剂，滴加6mol／L NaOH中和至刚呈黄色，加入10.00 mL钒钼酸铵试剂，用水定容(V3)15min后，用1cm光径的比色槽在波长440nm处进行测定，以空白溶液(空白试验消煮液按上述步骤显色)，调节仪器零点校准曲线或直线回归方程：准确吸取50mg／L P标准液0，1，2.5，7.5，10，15mL分别放入50mL容量瓶中，按上述步骤显色，即得0，1.0，2.5，5.0，7.5，10，15mg／L P的标准系列溶液，与待测液一起进行测定，读取吸光度然后绘制校准曲线或求直线回归方程３.６结果计算 全 (ｐ)，％= P X V X （V3／V2）)X10-4／m； 式中： P——从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度，mg／L： V——消煮液定容体积，mL； V2——吸取测定的消煮液体积，mL； ， V3——显色液体积，mL： m——称样量，ｇ： 10-4——将mg／L浓度单位换算为百分含量的换算因数。
3.7注意事项3.7.1显色液中P＝1～5mg／L时，测定波长用420nm；5～20mg／L，用490nm待测液中Fe３+浓度高应选用450nm，以清除Fe３+干扰校准曲线也应用同样波长测定绘制3.7.2一般室温下，温度对显色影响不大，但室温太低(如<15℃)时，需显色30min稳定时间可达24 h3.7.3如试液为HCI、HClO4介质，显色剂应用HCl配制；试液为H2SO4介质，显色剂也用H2SO4配制显色液酸的适宜浓度范围为0.2—1.6mol／L，最好是0.5～1.0 mol／L酸度高显色慢且不完全，甚至不显色：低于0.2moI／L易产生沉淀物，干扰测定钼酸盐在显色液中的终浓度适宜范围为1.6X10--3～10-2mol／L，钒酸盐为8X10-5一2.2X10-3mol／L3.7.4此法干扰离子少主要干扰离子是铁，当显色液中Fe3+浓度超过0.1％时，它的黄色有干扰，可用扣除空白消除４ 植物全磷的测定（钼锑抗吸光光度法）4.1适用范围：适合于含磷量较低的植物样品的测定(如茎秆样品等)4.2方法提要：植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐在一定酸度下，待测液中的正磷酸与钼酸铵和酒石酸锑钾生成一种三元杂多酸，后者在室温下能迅速被抗坏血酸还原为蓝色络台物，可用吸光光度法测定。
4.3试剂4.3.1 6 mol／L NaOH溶液4.3.2 0.2％ 二硝基酚指示剂4.3.3 2 mol／L (1／2 H2SO4)硫酸溶液：5.6mL浓H2SO4，加水至100mL4.3.4 钼锑贮存液：浓H2SO4(分析纯)126mL缓慢地注入约400mL水中，搅拌，冷却10.0g鉬酸铵(分析纯)溶解于约60℃的300mL水中，冷却然后将H2SO4溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，再加入100mL 0.5％酒石酸锑钾（KSbOC4O6·1／2H2O,分析纯）溶液，最后用水稀释至1L，避光贮存此贮存液含钼酸铵为l％，酸浓度为c(1／2 H2SO4)=4.5mol／L4.3.5钼锑抗显色剂：1.50g抗坏血酸(C6H8O6，左旋，旋光度+21一+22，分析纯)溶于100mL钼锑贮存液中此液须随配随用，有效期一天，冰箱中存放，可用3～5天4.3.6磷标准工作液(P)=5mg／L：吸取100rng／L P标准贮存液稀释20倍，即为5mg／L P标准工作溶液，此溶液不宜久存４.４主要仪器设备： 同上４.５分析步骤 吸取定容过滤或澄清后的消煮液2.00—5.00mL(V2，含P 5～30ug)于50 mL容量瓶中，用水稀释至约30mL，加l-2滴二硝基酚指示剂，滴加6mol／L NaOH溶液中和至刚呈黄色，再加入1滴2mol／L(1／2 H2SO4)溶液，使溶液的黄色刚刚褪去，然后加入钼锑抗显色剂 5.00mL，摇匀，用水定容(V3)。
在室温高于15℃的条件下放置30min后，用lcm光径比色槽在波长700nm处测定吸光度，以空白溶液为参比调节仪器零点校准曲线或直线回归方程：准确吸取 (P) =5 mg/L标准工作溶液0，1，2，4，6，8 mL，分别放入50 mL容量瓶中，加水至30 mL，同上步骤显色并定容，即得0，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8mg／L P标准系列溶液，与待测液同时测定，读取吸光度然后绘制校准曲线或直线回归方程４.６结果计算：同上４.７注意事项：根据分光光度计性能，可选用650-~890nm波长处测定，880—890nm处灵敏度高5 植物全钾的测定一火焰光度法5.1 适用范围：适合于植物样品消煮液中钾含量的测定5.2 方法提要： 植物样品经消煮或浸提，并经稀释后，待测液中的K可用火焰光度法测定5.3 试剂5.3.1 K标准溶液((K)=100mg／L)：0.1907g KCI(分析纯，在105～110~C干燥2 h)溶于水，于1 L容量瓶中定容，存于塑料瓶中 5.4主要仪器设备5..4.1火焰光度计6 分析步骤：吸取定容后的消煮液5.00～10.00mL(V2：)放入50mL容量瓶中，用水定容(V3)。
直接在火焰光度计上测定，读取检流计读数校准曲线或直线回归方程：准确吸取100mg／L K标准溶液0，1，2.5，5，10，20mL，分别放入50mL容量瓶中，加入定容后的空白消煮液5或10mL(使标准溶液中的离子成分和待测液相近)，加水定容即得0，2，5，10，20，40mg/L K的标准。