48食品添加剂二氧化硅

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB XXXX—XXXX2010-××-××发布 2010-06-01 实施中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发 布中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发 布2010-XX-XX 发布 201X-XX-XX 实施食品安全国家标准食 品 添 加 剂 二氧化硅National food safety standardFood additive Silicon dioxide（征求意见稿）GB ××××―××××I前 言本标准修改采用美国《食品化学品法典》第六版（FCC 6） “二氧化硅” 本标准与美国《食品化学品法典》第六版 （FCC 6） “二氧化硅”的主要技术差异如下：——Ⅰ类二氧化硅指标为不小于 99.3%FCC 为不小于 99.0%；——Ⅱ类、Ⅲ类二氧化硅含量分别为不小于 99.0%和 96.0%FCC 为不小于 94.0%；——Ⅱ类、Ⅲ类干燥减量指标分别为不大于 70%和 5%对应 FCC 分别为不大于 70.0%、85.0%和7.0%；——Ⅱ类、Ⅲ类可溶性解离盐指标分别为不小于 1%和 4%对应 FCC 为不大于 5.0%；——增加了重金属和砷指标；——增加了原子荧光法测定砷含量；用原子荧光法替代原子吸收法测定铅含量。

本标准的附录 A 为规范性附录GB ××××―××××1食品安全国家标准食品添加剂 二氧化硅1 范围本标准适用于气相法（氯硅烷在氧氢焰中水解）和沉淀法（包括凝胶法，由硅酸钠溶液与酸反应生产的）食品添加剂二氧化硅2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准3 分子式和相对分子质量分子式 SiO2相对分子质量：60.08（按 2007 年国际相对原子质量）4 技术要求4.1 感官要求：应符合表 1 的规定表 1 感官要求要 求项 目I 类 Ⅱ类 Ⅲ类检验方法色泽 白色组织状态 均匀粉末 无定型颗粒 均匀粉末或颗粒取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态4.2 理化指标：应符合表 2 的规定表 2 理化指标指 标项 目I 类 Ⅱ类 Ⅲ类检验方法二氧化硅（灼烧后） ，w/% ≥ 99.3 99.0 96.0 附录 A 中 A.4干燥减量，w/% ≤ 2.5 70 5 附录 A 中 A.5灼烧失量，w/% ≤ 2.0 8.5 8.5 附录 A 中 A.6 铅（Pb ） ，w/% ≤ 0.0005 附录 A 中 A.7重金属（以 Pb 计） ，w /% ≤ 0.003 附录 A 中 A.8砷（As ） ，w /% ≤ 0.0003 附录 A 中 A.9可溶性解离盐，w/% ≤ —— 1 4 附录 A 中 A.10GB ××××―××××2附 录 A（规范性附录）检验方法A.1 警示本标准试验方法中的部分试剂具有毒性、腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。

A.2 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682—2008 中规定的三级水试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之规定制备A.3 鉴别试验A.3.1 钼酸铵溶液配制：溶解 6.5 g 钼酸铵粉末于 14 mL 水和 14.5 mL 氨水混合液中，冷却，搅拌下缓慢加入到预先冷却的 32 mL 硝酸与 40 mL 水的混合液中，放置 48 h抽滤，滤液保存于暗处该溶液久置会变质失效，当加入 2 mL 磷酸钠于 5 mL 上述溶液不立刻产生大量黄色沉淀时，该溶液失效A.3.2 称取约 5 mg 试样于铂坩埚中，加入 200 mg 无水碳酸钾混合，在红热中灼烧约 10 min，冷却，加2 mL 新蒸馏水溶解如有必要可加温，然后缓慢加入 2 mL 钼酸铵溶液，有深黄色产生A.3.3 将 1 滴 A.3.2 溶解后的试样滴到滤纸上，蒸发此溶液，加入一滴邻联苯胺的冰乙酸饱和溶液，然后将试纸放在浓氨水上，有绿色斑出现A.4 二氧化硅含量的测定A.4.1 方法提要试样经 950℃±50℃灼烧一小时后，用过量氢氟酸加热分解二氧化硅，反应生成的氟硅酸逸出。

灼烧后称量，损失的质量即为二氧化硅含量A.4.2 试剂和材料A.4.2.1 氢氟酸；A.4.2.2 硫酸；A.4.2.3 乙醇A.4.3 仪器设备A.4.3.1 铂坩埚：50 mL；A.4.3.2 高温炉：可控温 950℃±50℃GB ××××―××××3A.4.4 分析步骤使用已于 950℃±50℃灼烧至质量恒定的铂坩埚称取约 1 g 试料 B（A.6.2） ，精确至 0.0002 g用2mL 乙醇润湿试样，加入（5~6 ）滴硫酸，加入 10 mL 氢氟酸淹没试料置于电炉上蒸发至刚出现大量白色烟雾后，冷却，再加入 5 mL 氢氟酸，小心回荡坩埚以冲洗内壁，再蒸发至干于 950℃±50℃灼烧至质量恒定，冷却后称量A.4.5 结果计算二氧化硅含量以二氧化硅（SiO 2）的质量分数 w1 计，数值以 %表示，按公式（A.1）计算：………………………………………………（A.1）012m式中：m1——试料和铂坩埚的质量的数值，单位为克（ g） ；m2——氢氟酸处理后残渣和铂坩埚的质量的数值，单位为克（g） ；m0——铂坩埚的质量数值，单位为克（ g） 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%。

A.5 干燥减量的测定A.5.1 仪器、设备A.5.1.1 电热恒温干燥箱：可控温度 105℃±2℃；A.5.1.2 称量瓶： φ 40mm×25mm；A.5.2 分析步骤使用预先于 105℃下干燥至质量恒定的称量瓶称取 2 g~3 g 试样（Ⅱ类称取 8 g~10 g） ，精确至 0.0002 g移入电热恒温干燥箱中，在 105℃±2℃下干燥至质量恒定，于干燥器中冷却后称量保留此干燥过的试料为试料 A，供 A.6 测定灼烧失量时使用A.5.3 结果计算干燥减量以质量分数 w2 计，数值以 %表示，按公式（A2）计算：………………………………………………（A.2）1012m式中：m1——试料和称量瓶干燥前的质量数值，单位为克（ g） ；m2——试料和称量瓶干燥后的质量数值，单位为克（ g） ；m0——称量瓶的质量数值，单位为克（ g） 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%A.6 灼烧失量的测定A.6.1 仪器、设备A.6.1.1 高温炉：可控温度 950℃±50℃A.6.1.2 瓷坩埚：50mLA.6.2 分析步骤GB ××××―××××4称取 1 g~2 g 试料 A（A.5.2） ，精确至 0.0002g，置于预先于 950℃±50℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，于 950℃±50℃灼烧 2 h。

取出，于干燥器中冷却，称量保留此灼烧过的试料为试料 B，供 A.4 测定二氧化硅含量时使用A.6.3 结果计算灼烧减量以质量百分数 w3 计，数值以 %表示，按公式（A.3）计算：………………………………………（A.3）10123m式中：m1——试料和瓷坩埚灼烧前的质量的数值，单位为克（ g） ；m2——试料和瓷坩埚灼烧后的质量的数值，单位为克（ g） ；m0——瓷坩埚的质量的数值，单位为克（ g） 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%A.7 铅含量的测定A.7.1 试剂和材料A.7.1.1 盐酸溶液：1+50；A.7.1.2 盐酸溶液：1+20；A.7.1.3 盐酸溶液：1+1；A.7.1.4 硼氢化钾、铁氰化钾混合溶液：称取 6.0 g 氢氧化钠，溶于 1000 mL 水中，混匀再分别称取20 g 硼氢化钾、20 g 铁氰化钾溶于上述氢氧化钠溶液中，混匀A.7.1.5 铅标准溶液[1 mL 溶液含铅（Pb）1 µg]：准确移取 1 mL 按 HG/T 3696.2 配制的铅标准储备液置于 1000 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

A.7.1.6 二级水：符合 GB/T 6682 的规定A.7.2 仪器、设备A.7.2.1 原子荧光分光光度计；A.7.2.2 铅空心阴极灯；A.7.2.3 真空抽滤泵：可达到-0.1mPa；A.7.2.4 砂心漏斗：100 mL G4；A.7.2.5 氩气：99.99%A.7.3 仪器工作条件表 A.1 仪器测铅工作条件灯电流 负高压 原子化器高度 原子化器温度 屏气流量 载气流量50mA 270V 8.0mm 200℃ 1000mL/min 400mL/min注入量 读数方式 测量方式 空白判别值 炉高0.5mL/s 峰面积 标准曲线法 2 8mmGB ××××―××××5A.7.4 分析步骤A.7.4.1 试验溶液的制备称取 5.00 g±0.01 g 已于 105℃干燥至质量恒定的试样，置于配有冷却回流装置的 250 mL 烧瓶中，加入 50 mL 盐酸溶液（A.7.1.2 ） ，在电炉上缓慢加热至沸腾，微沸 15min 后冷却让未溶物沉淀下来，用砂心漏斗进行抽滤，将滤液转入 100 mL 容量瓶中，用热水洗涤不溶物 3 次，每次用 10 mL 水将滤液转入容量瓶中，最后用 15 mL 热水洗涤漏斗和抽滤瓶，将滤液冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。

同时做空白试验此溶液为试验溶液 A 供铅、重金属、砷测定时使用A.7.4.2 工作曲线的绘制取 50mL 的容量瓶 7 个，依次准确加入 0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、 5.00 mL 铅标准溶液，再在每个容量瓶中加入 2 mL 盐酸溶液（A.7.1.3 ） ，用水稀释至刻度，摇匀此时标准系列铅的浓度为 0.00 ng/mL、10.00 ng/mL、20.00 ng/mL、40.00 ng/mL、60.00 ng/mL、80.00 ng/mL、 100.00 ng/mL在选定的仪器测定条件下将标准系列浓度、样品参数（样品重量体积比 1/50）等输入计算程序，以盐酸溶液（A.7.1.1）为载流、硼氢化钾铁氰化钾混合溶液为还原剂，按仪器规程分别测定标准系列的荧光值，以铅的质量为横坐标，相对应的荧光强度为纵坐标绘制工作曲线A.7.4.3 测定准确移取 10 mL 制备好的试验溶液 A 及空白溶液分别置于 25 mL 容量瓶中，加入 0.5 mL 盐酸溶液（A.7.1.2） ，用水稀释至刻度，摇匀将此溶液在与标准溶液同样的测定条件下测定荧光强度，并通过曲线求得样品的铅含量。

A.7.5 结果计算铅含量以铅（Pb）的质量分数 w4 计，数值以%表示，按公式（A.4）计算：………………………………………（A.4 ）10)(621m式中：m1——根据测得的试验溶液荧光强度从工作曲线上查得的铅的质量的数值，单位为微克（µg ） ；m0——根据测得的空白试验溶液荧光强度从工作曲线上查得的铅的质量的数值，单位为微克（µg ） ；m ——试料的质量的数值，单位为克（ g） 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值为分析结果，两次测定结果的误差不大于0.0001%A.8 重金属含量的测定A.8.1 试剂同 GB/T 5009.74－2003 中。