实验五 生理盐水中氯化钠的含量测定一、实验目的了解：沉淀滴定法测定氯化钠含量的基本过程和特点 理解：沉淀滴定的基本原理掌握：沉淀滴定法的基本操作技术二、实验原理1. 莫尔法中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液滴定氯化物AgCl的溶解度VAg2CrO4的溶解度，因此溶液中首先析出AgCl沉淀，当达到终点后， 过量的AgNO3与CrO42-生成砖红色沉淀Ag++C「£ 51 AgCl （白色）2Ag++ CrO42 = Ag2CrO4（砖红色）2. 佛尔哈德法在含C卜的酸性溶液中，加入一定量过量的Ag+标准溶液，定量生成AgCl沉淀后过量 的Ag+以铁铵矶为指示剂，用NH4SCN标准溶液进行返滴定，由Fe（SCN）2+络离子的红色， 指示滴定终点，主要反应如下：Ag++Cl-=AgCl （白色），Kap= 1.8x10-10Ag++SCN-=AgSCN （白色），Kap= 1.0x10-12Fe3++ SCN-=Fe（SCN） 2+ （红色），0=138指示剂用量大小对滴定有影响，一般控制Fe3+浓度为0.015mol・L-1为宜滴定时，控制氢离子浓度为0.1〜1 moLL-1,激烈摇动溶液，并加入硝基苯（有毒!） 保护AgCl沉淀，使其与溶液隔开，防止AgCl沉淀与SCN-发生交换反应而消耗滴定剂。
3. 法扬司法用AgNO3滴定Cl-,以荧光黄作指示剂，荧光黄先在溶液中解离（pH为7〜10）：HFIn H++FIn-FIn-在溶液中呈黄绿色在化学计量点前AgCl沉淀吸附Cl-，这时FIn-不被吸附，溶液 呈黄绿色当滴定达到化学计量点时，稍过量的Ag+被AgCl沉淀吸附形成AgCl ・Ag+，而 AgCl ・Ag+强烈吸附FIn-,使其结构发生变化而呈粉红色，以此指示滴定终点AgCl ・Ag++ FIn— AgCl ・Ag+・ FIn--黄绿色 粉红色三、实验操作步骤1. 莫尔法准确量取生理盐水7.00mL于250mL锥形瓶中，平行3份,分别加蒸馏水20mL和2.5% K2CrO4指示剂溶液1mL,在充分振荡下，用AgNO3标准溶液滴定至溶液生成砖红色沉淀 计算生理盐水中氯化物的含量2. 佛尔哈德法（1） nh4scn标准溶液的标定准确吸取25.00mL AgNO3标准溶液于250mL锥形瓶中，平行3份，分别加入50%HNO3 溶液5mL,铁铵矶指示剂1mL,用NH4SCN标准溶液滴定（滴定时需剧烈摇动溶液）至溶 液颜色为淡红色稳定不变，即为终点计算nh4scn标准溶液的浓度2) 试样分析准确吸取生理盐水试样3.00mL至250mL锥形瓶中，平行3份。
分别加水20mL, 50% HNO3溶液5mL,由滴定管加入AgNO3标准溶液至过量20mL (加入AgNO3标准溶液时， 生成白色 Agcl 沉淀，接近计量点时，氯化银要凝聚，振荡溶液，再让其静置片刻，使沉淀 沉降然后加入几滴AgNO3标准溶液到清液层，如不生成沉淀，说明AgNO3已过量，这时， 再适当过量20mLAgNO3标准溶液即可)然后，加入硝基苯2mL,用橡皮塞塞住瓶口，剧 烈振荡半分钟，使AgCl沉淀进入硝基苯层而与溶液隔开再加入铁铵矶指示剂ImL，用 nh4scn标准溶液滴定至溶液呈现淡红色稳定不变时，即为终点，计算生理盐水中氯化钠的 含量3. 法扬司法准确量取生理盐水7.00mL于250mL锥形瓶中，平行3份，分别加蒸馏水20mL，荧光黄一 淀粉指示剂溶液5mL,在充分振荡下，用AgNO3标准溶液滴定至溶液由黄绿色变为粉红色 即达到终点计算生理盐水中氯化物的含量。