Click to edit Master title style,,Click to edit Master text styles,,Second level,,Third level,,Fourth level,,Fifth level,,*,,*,嘎哈哈,,第三级,,第四级,,第五级,,,,*,《,建筑防水涂料中有害物质限量,》,,,主讲: 邹琼慧,,中国建筑材料检验认证中心,材料分析与安全检验认证部,,JC 1066—2008,,,,游离甲醛的测定,2,,苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯酚、蒽、萘的测定,4,挥发性有机化合物的测定,3,,1,氨含量的测定,3,,3,甲苯二异氰酸酯单体含量的测定,,,3,,5,,可溶性重金属的测定,6,,,产品分类,水性：,水性沥青涂料、聚合物乳液涂料、JS涂料、水性硅橡胶涂料、 水性无机防水液、水性防水剂；,反应型：,单组分、单组分聚氨酯、聚脲、环氧涂料；,溶剂型：,溶剂型沥青涂料、溶剂型橡胶涂料、溶剂型防水剂指 标,A级,：一种要求更高，污染更少的指标；,B级,：作为防水材料有害物质的最低要求防水涂料中常见的有害物质,有机挥发物、游离甲醛、苯、甲苯、二甲苯、氨、苯酚、萘、蒽、游离TDI、可溶性重金属铅、铬、镉、汞。
根据水性、溶剂型、反应型确定不同的有害物质种类，不一概而论,引言,,,水性防水涂料的指标与现行的通用标准比较：,项目,,50325,卫生规范,18582-2008,本标准,VOC， g/L,,200/600,50/200,120,80/120,游离甲醛，g/kg,,0.1,0.1,0.1,0.10/0.20,苯、甲苯、乙苯、 二甲苯，g/kg,,5,0.1,0.3,0.3,氨，g/kg,,,,,0.5/1.0,重金属mg/kg,可溶性铅,,1,90,90,,可溶性镉,,0.05,75,75,,可溶性铬,,20,60,60,,可溶性汞,,0.005,60,60,,,反应型、溶剂型,防水涂料的指标与现行通用标准比较,：,,项目,,50325,卫生规范,18581,18583,本标准反应型,本标准溶剂型,VOC， g/L,,200/600,500/550,600/750,750,50/200,750,游离甲醛，g/kg,,0.1,,,0.5,,,苯，g/kg,,5,5,5,5,0.2,2.0,甲苯+乙苯+二甲苯，g/kg,,,300,400,200,1/5,400,TDI，g/kg,,10,10,7,10,3/7,－,苯酚，g/kg,,,,,,0.2/0.5,0.5,蒽，g/kg,,,,,,0.01/0.1,0.1,萘,g/kg,,,,,,0.2/0.5,0.5,重金属mg/kg,可溶性铅,,20,90,,90,90,,可溶性镉,,0.2,75,,75,75,,可溶性铬,,300,60,,60,60,,可溶性汞,,0.01,60,,60,60,,,,安全施工,,溶剂型防水涂料由于溶剂挥发的缘故，相对来说VOC含量还很高。
但对人体危害大的苯的含量不允许，其中的苯主要是甲苯和二甲苯中带入的并且这类涂料只是一些特殊场合才用，必须严格安全施工发展方向,作为防水涂料的发展方向是水性和高固体含量的产品，尽量减少对环境的危害环保性能,,水性、反应型防水涂料的有害物质含量比较低，代表了目前对环保性能的需求指 标,,本标准的指标是根据工程需要和产品检测来确定的试验方法,,若产品需要稀释时，TVOC、苯系物、苯酚、蒽、萘按推荐的最大稀释量，TDI应按推荐的最小稀释量稀释后进行测定对于由液体和固体组分混合成的水性建筑防水涂料除可溶性重金属检验项目外，其它检验项目仅检测液体组分，结果评定也仅对液体组分反应型材料取混合反应后的样品进行试验时，每次混合的样品不宜低于200g，采用刮刀手工搅拌混合，时间约3min，对于采用顶空装置进行试验的，应在混合5min内取样放入顶空瓶内测量第一节,,挥发性有机化合物的测定,,,,,,原 理,,防水涂料中挥发物含量扣除水分含量，即为防水涂料中挥发性有机化合物（VOC）含量方 法,水性建筑防水涂料挥发性有机化合物含量（VOC）按GB18582进行.,,,反应型、溶剂型建筑防水涂料挥发性有机化合物含量（VOC）按GB/T 6751测定。
挥发物含量（V）的测定,溶剂型建筑防水涂料:,将样品搅拌均匀后，按GB/T 6751 测定防水涂料中挥发性物质分数（V），试验条件：（105±2）℃，保持3h反应型建筑防水涂料:,将样品混合搅拌均匀后，立即取样称量，然后将样品在（23±2）℃、相对湿度（60±15）％的条件下,放置24h,，按GB/T 6751，再放入（105±2）℃的烘箱中3h，测定防水涂料中挥发性物质分数（V）密度（ρ）的测定,将样品搅拌均匀后，按GB/T 6750测定涂料密 度（ρ），试验温度为（23±2）℃反应型建筑防水涂料:,若固化较慢，马上测量混合均匀后的液体密度;,若固化很快，按GB/T1033测量固体的密度GB/T1033测量固体的密度,种类,方法名称,试样状态,A法,浸渍法,适用于各种形态的塑料制品,B法,比重瓶法,适用于粉、粒、膜等试样,C法,浮沉法,适用于A法试样及粒状试样,D法,密度梯度柱法,适用于A、C法试样,E法,密度计法,适用于A、C法试样,,,,注 意,为了让反应型材料能相互充分反应，产品应先混合后在室温放置24h反应后，再放入烘箱在测定密度时，对于反应型材料，如固化时间较长，可以测定液体的密度，若快速固化，则测定固体的密度。
挥发性有机化合物含量（VOC）结果计算,,式中：,VOC,——防水涂料中挥发性有机化合物含量，单位为克每升（g/L）；,V,——防水涂料中挥发物的质量分数；,——防水涂料在（23±2）℃时的密度，单位为克每毫升（g/mL）试验结果取两次平行试验的平均值，精确到1g/L第二节,,游离甲醛的测定,（,GB18582 -2008,）,,,,,,,,采用蒸馏的方法将样品中的游离甲醛蒸出在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲液中，馏分中的甲醛与乙酰丙酮在加热的条件下反应生成稳定的黄色络合物，冷却后在波长412nm出进行吸光度测试根据标准工作曲线，计算试样中游离甲醛的含量第三节,,氨含量的测定,,,,,,,原 理,从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红-亚甲基兰混合指示剂为指示剂，采用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的硫酸试样的处理,液体试样直接称量，固体试样不需测定将试样搅拌均匀，分别称取两份各约5g的试样，精确至0.001g，放入两个300mL烧杯中，加水溶解，如试样中有不溶物，采用(2)步骤 试验步骤：,,,,,滴 定,用氢氧化钠标准滴定溶液回滴过量的硫酸标准溶液，直至指示剂由亮紫色变为灰绿色，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积为V1.,,,,蒸馏前准备,(1),可水溶试样:,在盛有试样的300mL烧杯中加入水，移入500mL玻璃蒸馏瓶中，控制总体积200mL，备蒸馏。
2),含有可能保留有氨的水不溶物试样:,在盛有试样的300mL烧杯中加入20mL水和10mL盐酸溶液,搅拌均匀，放置20min后过滤，收集滤液至500mL玻璃蒸馏器中，控制总体积200mL，备蒸馏蒸 馏,在被蒸馏的溶液中加入数粒氢氧化钠，调整pH＞12，加入几粒防爆玻璃珠移取20mL硫酸标准溶液于500ml锥形烧瓶中，加入3～4滴混合指示剂，将蒸馏器流出液出口玻璃管插入烧瓶底部的硫酸溶液中，加热蒸馏至馏出液体积达到180mL后停止加热，卸下蒸馏瓶，用蒸馏水洗涤冷凝管，并将洗涤液收集在锥形瓶中空 白 实 验,在测定的同时，按同样的试验步骤、试剂和用量，不加试样进行平行操作，测定空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积为V2.,,,,防水涂料样品中释放氨的质量分数,,,式中：,,X氨,—— 防水涂料中释放氨的量，单位为克每千克（g/kg）；,,c,—— 氢氧化钠标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）;,,V1,—— 滴定试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积数值，单位为毫升（mL）;,V2,—— 空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积数值，单位为毫升（mL）;,0.01703 —— 与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氨的质量；,,m,—— 试样质量，单位为克（g）。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定的结果两次平行测定的结果的绝对差值大于0.01%时，需重新测定X,氨,,,第四节,,苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯酚、蒽、萘含量的测定,,,,,,,原 理,称取适量的防水涂料于,顶空瓶,中，在规定的温度下平衡一定的时间，进样，用气相色谱仪进行分离及测定，以保留时间定性，峰面积定量推荐气相色谱条件,,也可根据所用气相色谱仪的性能和待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件色谱柱,聚乙二醇毛细管柱（DB-WAX），,,60m,×,0.32mm,×,1.0,µ,m,进样口温度,240℃,检测器,FID，检测器温度，250℃,柱温,60℃保持1min，然后以10℃/min， 升至220℃保持15min样品平衡温度,90℃,,,,,,,试验步骤,,绘制标准曲线:,标准溶液配制:,分别称取0.01g、0.05g、0.1g、0.2g的苯用乙酸乙酯分别溶解在50mL的容量瓶中，并定容至刻度，摇匀甲苯、乙苯、对（间）二甲苯、邻二甲苯、蒽、萘也按上述方法进行苯酚称取0.05g、0.1g、0.2g、0.5g，用乙酸乙酯分别溶解在50mL的容量瓶中，并定容至刻度，摇匀。
标样定性，定量:,用微量注射器称取0.02mL配置好的标准溶液注入至20mL的顶空瓶中，在（90±2）℃平衡1h，取1mL进样标准曲线:,以峰面积A为纵坐标，相应浓度c(mg/mL)为横坐标，即得标准曲线标准曲线每三个月测定一次样品准备:,,,称取0.5g样品到有滤纸条的顶空瓶中，在（90±2）℃平衡1h，取1mL进样以保留时间定性，峰面积定量对于反应型材料按比例混合后马上称取样品混合标样色谱图,,,,,,式中:,Xi,—— 试样中各组分含量，单位为克每千克(g/kg）；,,Ci,—— 从标准曲线上读取得试样溶液中各组分浓度，单 位为微克每毫升（μg/mL）,,；,,V,—— 试样溶液的体积，单位为毫升(mL) ；,0.02,;,,M,—— 试样的质量，单位为克（g） ；,,F,—— 稀释因子 结果计算,,,,第五节,,甲苯二异氰酸酯单体,（TDI）含量的测定,,,,,,,原 理,样品用,乙酸乙酯,的溶剂溶解后，加入,正十四烷,作为内标物，将稀释后的溶液称取适量，用,气相色谱,仪进行分离及测定，用,峰面积定量,测定试样溶液中游离甲苯二异氰酸酯（TDI）含量推荐气相色谱条件,,也可根据所用气相色谱仪的性能和待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件。
色谱柱,聚二甲基硅氧烷毛细管柱（DB-1），30m,×,0.32mm,×,1.0,µ,m,进样口温度,150℃,检测器,FID，检测器温度，250℃,柱温,150℃,进样量,1.0,µ,L,,,试验步骤,内标溶液配制,,称取1.0006g的正十四烷于100mL的容量瓶中，用除水的乙酸乙酯定容至刻度，摇匀相对质量校正因子的测定,称取（0.2～0.3）g的甲苯二异氰酸酯于50mL的容量瓶中，加入5mL的内标物，用除水的乙酸乙酯定容至刻度，摇匀取1μL进样，测定甲苯二异氰酸酯和正十四烷的峰面积根据公式（D.1）计算相对质量校正因子样品的测定,,称取（2～3）g的样品于50mL的容量瓶中，加5mL的内标物，用除水的乙酸乙酯定容至刻度，摇匀取1μL进样，测定甲苯二异氰酸酯和正十四烷的峰面积注 意,所有使用的玻璃仪器都必须烘干测定多组分聚氨酯涂料混合后的游离TDI时，将样品混合3min时溶于乙酸乙酯，在混合5min时进样相对质量校正因子F的计算:,,,,,式中:,F——质量校正因子；,Wi,——甲苯二异氰酸酯的质量，单位为克（g）；,Ws,——所加内标物的质量，单位为克（g）；,Ai,——甲苯二异氰酸酯的峰面积；,As,——所加内标物的峰面积。
结果计算,,,,,试样中游离TDI含量的计算,,,,,式中:,,X,——试样中甲苯二异氰酸酯的含量，单位为克每千克（g/kg）；,F,——相对质量校正因子；,Wi,——待测试样的质量，单位为克（g）；,Ws,——所加内标物的质量，单位为克（g）；,Ai,——待测试样的峰面积；,As,——所加内标物的峰面积第六节,,可溶性重金属的测定,（,GB18582 -2008,）,,,,制样:,制备（0.2～0.3）mm厚的涂膜，涂覆后在（23±2）℃、相对湿度（30～70）％条件下养护72h，剪成 （5×5）mm的小块，共称取,2.0g,样品，（精确至0.0001g）然后按,GB18582,进行试验，测定可溶性重金属含量谢谢大家!,新年快乐!,,,,谢谢观看,/,欢迎下载,BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH,内容总结,《建筑防水涂料中有害物质限量》。
水性、反应型防水涂料的有害物质含量比较低，代表了目前对环保性能的需求本标准的指标是根据工程需要和产品检测来确定的适用于A法试样及粒状试样式中：VOC——防水涂料中挥发性有机化合物含量，单位为克每升（g/L）V——防水涂料中挥发物的质量分数试验结果取两次平行试验的平均值，精确到1g/L液体试样直接称量，固体试样不需测定聚乙二醇毛细管柱（DB-WAX）， 60m×0.32mm×1.0µm称取0.5g样品到有滤纸条的顶空瓶中，在（90±2）℃平衡1h，取1mL进样聚二甲基硅氧烷毛细管柱（DB-1），30m×0.32mm×1.0µmWi ——甲苯二异氰酸酯的质量，单位为克（g）Ws ——所加内标物的质量，单位为克（g）Ai ——甲苯二异氰酸酯的峰面积As ——所加内标物的峰面积F ——相对质量校正因子Wi——待测试样的质量，单位为克（g）Ai——待测试样的峰面积,。