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硫酸铝钾大晶体制备

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硫酸铝钾大晶体制备_第1页
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硫酸铝钾大晶体制备实验目的1、 了解制备硫酸铝钾的原理及过程2、 了解从水溶液中培养大晶体的方法,制备硫酸铝钾大品体,学会及时处理问 题的技能实验中细致摸索条件3、 熟练掌握溶解、结品、抽滤等基本操作试剂铝片NaOH(S)H2SO4(3mol/L 1:1) 浓硫酸K2SO4 (S)KOH(S)实验原理1、 KAl(SO4)2 的制备2 Al + 2 NaOH + 6 H O T 2 NaAl (OH ) + 3 H 个2NaAl(OH) 4 + H2SO4 > 2 Al (OH )3 + H 2O + Na 2SO 43 H SO + 2 Al (OH ) t Al (SO ) + 6 H O2 4 3 2 4 3 2Al (SO ) + K SO + 24 H O t 2 KAl (SO ) • 12 H O2 4 3 2 4 2 4 2 22、 明矶籽晶培养保持溶液在一个适当的过饱和度,在一定温度下通过溶剂蒸发使品体析出,静置 一段时间使籽品形成完整品型3、 大晶体制备通过加热与溶解调解母液的浓度及温度至合适的值,将饱和溶液在室温下静置, 靠溶剂的自然挥发来创造溶液的准稳定状态,人工投放品种让之逐渐长成单晶。

KAl ( SO ) 12 HO溶解度曲线250mL加热抽滤脸水浴加热| 沉淀溶解* Al2(SO4)3 溶液相 Al(OH)3 . 陶20mL 1:1H2SO42.籽晶制备I. 取20克产物放入烧杯,加水200ml并加热至沸腾,在烧杯口上架一根玻璃棒,然后把一根尼龙线悬于溶液中间II. 把溶液置于不易振荡,易蒸发的地方,在烧杯口盖上一张滤纸以防止灰尘的进入,静置1〜2天III. 把线绳上较小,不规则的籽品去掉,留 下较大的,八面体形状的籽品3. 大晶体的培养① 把取出籽品后的溶液加热,使烧杯底部的小品体溶解,并持续加热一小段时间② 将溶液冷却至30〜40°C,若溶液析出品体,则过滤品体,若溶液没有饱和则 需加入KAl(SO4)2・12H2O再加热,直至把溶液配成30〜40C的饱和溶液在此 温度时有利于籽品快速长大,同时不至于晶体在室温升高时溶解③ 把籽品轻轻吊在饱和液并处于溶液中间④ 多次重复①②③,直至得到无色、透明、八面体形状的硫酸铝钾大品体在品 体生长过程中,应经常观察,若发现籽品上又长出小品体,应及时去掉若杯底 有晶体析出也应及时滤去,以免影响晶体生长以下是在实验中的附图铝与氢氧化钠的反应抽滤得到偏铝酸钠溶液pH控制使氢氧化铝沉淀达到最大抽滤得到氢氧化铝沉淀用浓硫酸溶解氢氧化铝并加入硫酸钾得到硫酸铝钾品体实验结果讨论首先,从原理上来讨论一下这个实验。

我们常说的沉淀根据物理性质(沉淀颗粒的大小)来分,可以分为晶型沉淀 (0.1〜1um)和无定型沉淀(<0.1um)构品离子在成核作用下形成晶核,品核 经历长大的过程就形成了沉淀颗粒如果晶核的成长是按一定方向定向排列,则 形成晶体沉淀而成核过程分为两种,一种是均相成核,溶质从均匀液相中自发产生品核 另一种是异相成核,溶质因为外来杂质的影响形成晶核产生品核以后,过饱和的溶质在晶核上聚集起来,品核逐渐成长为沉淀颗粒 而最终得到的沉淀类型则受到晶核形成速度v的影响当晶核形成速度^品核 成长速度时,获得较大的沉淀颗粒,定向排列形成品型沉淀;而当晶核形成速度 v很快的时候,形成大量的微品,得到细小的胶状沉淀v=K(Q-S)/SQ表示溶质的总浓度,S表示晶核的溶解度,K为与沉淀性质、温度、介质 有关的常数,(Q-S)为过饱和度,(Q-S)\S为相对过饱和度因而相对过饱和度越小,品核形成速度越慢,可以得到较大颗粒的沉淀各 种沉淀都有一个能大量产生品核的相对过饱和极限值,称为临界值,控制相对过 饱和度在临界值一下,常常能得到大颗粒的沉淀通过查阅资料,得知结品要成功的进行操作,主要由四个方面决定:1.溶解 度和相的关系;2.晶体悬浮液的流体动力学;3.介稳态极限和成核特征;4.晶体 生长速率。

为达到制取大晶体的目的,主要就要从过饱和度,品体成核以及晶体 生长三个方面来研究图中AB线为普通的溶解度曲线,CD线代表溶液过饱和而能自发的产生品 核的浓度曲线(超溶解度曲线),它与溶解度曲线大致平行这两根曲线将浓度- 温度图分割为了三个区域在AB曲线下世稳定区,在此区中溶液尚未达到饱和, 因此没有结品的可能AB线以上为过饱和溶液区,此区又分为两个部分:在 AB与CD线之间称为介稳区,在这个区域中,不会自发地产生品核,但如果溶 液中已经加入了品种,这些品种就会长大CD线以上是不稳区,在此区域中, 溶液能自发地产生品核若原始浓度为E的洁净溶液在没有溶剂损失的情况下 冷却到F点,溶液刚好达到饱和,但不能洁净,因为它还缺乏作为推动力的过饱 和度从F点继续冷却到G点的一段期间,溶液经过介稳区,虽已处于过饱和 状态,但仍不能自发的产生品核只有冷却到G点后,溶液才能自发地产生品 核,越深入不稳区,自发产生的晶核也越多由此可见,超溶解度曲线及介稳区、 不稳区对结品过程有重要的意义对于本实验,通过植入籽品,依靠晶体的长大和溶剂的自然挥发来保证一定 的过饱和度如果能控制过饱和度在介稳区内,则可以使植入籽品成长为一颗较 大的单品。

在实际的晶体培养过程中,我做了几组实验,通过控制溶液的浓度,来寻找 比较合适的溶液浓度均使用了 20g的硫酸铝钾,分别溶解在130ml、110ml、 90ml和70ml的蒸馏水中,再将选好的籽品放入此浓度的溶液中进行培养发现 在130ml溶液中的品体并未长大;在110ml溶液中的品体长大也不明显;在90ml 溶液中的晶体有明显的长大,绳子上几乎没出现其他小品粒,在杯底形成少量品 体;在70ml溶液中培养的品体,在又绳上产生了大量籽品,在杯底也出现很多 品体沉淀因而,在后续的晶体培养中,全部选取了 20g硫酸铝钾90ml水这个 浓度进行晶体的培养,定期出去杯底的硫酸铝钾结品但是在随后的观察中发现,如果保持此状态不变,当晶体成长到一定大小以 后就不会再生长,必须适当的增加溶液浓度(溶入少许硫酸铝钾品体),才能使 晶体继续生长这就是对这个实验的一些总结和讨论。

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