铝合金化学发黑新工艺1 前言在铝合金产品应用中，黑色是一种重要的常见色调它不仅可作大方典雅的表面装饰色，还 是铝合金制备吸热材料、光学材料和零部件时必不可少的颜色铝合金着黑色有较大的市场 需求目前铝合金着黑色多采用传统的电解着色和硬质阳极氧化着色法，耗电量大，需专用 设备及工夹具，不适用于超小型工件及结构复杂的工件采用一种化学氧化着黑色的新技术， 通过两步氧化着色，得到了结合力好、耐蚀性强、颜色鲜艳美观的铝合金黑色氧化膜2 实验部分2.1 实验过程铝合金两步法氧化发黑工艺流程：工件→化学脱脂→碱蚀→酸蚀出光→化学氧化→发黑→封闭→干燥→成品2.1.1 前处理(1)化学脱脂用 60～65℃碱性化学脱脂液处理工件约 2 min，除去工件表面的油污，以保证碱蚀均匀，防 止工件产生花斑其脱脂液配方如下：NaOH 5～6 S/LNa2CO3 20～25 g/LNa3PO4·12H2O 10～15 g/L表面活性剂 1 g/L(2)碱蚀在 60℃的 NaOH(ρ(NaOH)=40～50g/L)溶液中碱蚀 l～2min，以除去工件表面残存的自然氧 化膜及变质合金层，并调整基体表面，使之均匀一致。
为了减少腐蚀过程中沉淀的氧化铝絮 凝物，可采用柠檬酸铵(ρ=10g/L)作为螯合剂3)酸蚀出光用 H2SO4 和 HNO3 体积浓度分别为 15～20 mL/L、3～5 mL/L 的酸蚀液中和残留碱，同时溶去 挂灰附着物，使工件露出光洁的活性表面2.1.2 氧化着色氧化着色分两步，第 1 步采用传统的铬酸盐氧化工艺，对经前处理的工件及时进行化学氧化， 以免再次污染或生成新的自然氧化膜，其工艺规范如下：Na2CrO4 18 g/LNa2CO 45 g/LNaOH 4g/LNa3PO4 8g/Lθ 60～70℃t 10 min经该步处理，可得到耐蚀性基本达标的氧化膜第 2 步为对经氧化处理的工件着黑色该步工艺配方采用某过渡金属化合物 A 为着色剂， KMnO4 为氧化剂，NiSO4 为催化剂，并加 HNO3 调节 pH 值为 5 左右工件在 80～90℃处理约 8min 即可2.1.3 封闭可采用水解盐法进行封闭，在已形成的发黑膜孔隙中产生氢氧化物沉淀，将微孔堵塞。
经封 闭可进一步提高耐蚀性，增加光泽度水解盐法封闭工艺规范如下：NiSO4 4～5 9/LNaAc·3H2O 4～6g/LCoSO4·7H2O 0.5～0.8g/LH3BO3 4～5 9/LpH 值 4～6θ 80～85 ℃t 15～20 min2.2 膜层主要性能评价指标因采用两步氧化成膜，该配方在较大试验范围内均可得到耐蚀性好的氧化膜，故确定正交评 分及检验标准时着重选用了膜层色度、均匀度、附着力三个指标(见表 1)表中，均匀度由 显微镜(100 目)观察，用同样面积内膜上小坑或突起的多少计分；附着力以脱脂棉力度均匀 地擦拭膜表面至露基底的次数计分综合评分 z 由公式计算3 结果与讨论3.1 各因素对着色效果的影响经初步试验，选取了影响着黑色效果的 4 个主要因素：着色剂 A 质量浓度，KMnO4 质量浓度， 着色温度，着色时间采用 L9(34)正交表进行正交试验优选，并固定 NiSO4 质量浓度为 2 g/L，各配方均用 HNO3)调节 pH 值为 5。
以正交试验的结果作极差分析，绘制极差分析图见图 1由图可知，着色剂 A 用量对色度及 附着力均有较大影响，用量大有利于提高膜层整体性能；KMnO4 浓度有一最佳值，用量过高 膜层各项指标反而有所下降；着色温度可在一较大范围内波动，易于操作控制3.2 最佳工艺条件根据正交试验极差分析结果，综合进行单因素试验的结果，得到了最佳工艺条件着色剂 A 16～18g/LKMnO4 8～10 g/LNiSo4 2g/Lθ 80～85 ℃pH 值 4.5～5t 8～10 min3.3 氧化层测试结果以最佳工艺条件处理铝合金表面，得到了黑色鲜艳、附着力强、平整、光洁、均匀致密的黑 色氧化膜，且表面无挂灰由膜层表面电镜照片(图 2)分析可知，其表面明显为具有高耐蚀性的非晶型结构，膜层均匀 致密；由侧面电镜照片(图 3)可知该膜层非常均匀，两层氧化膜结合良好。