第二章 中药制剂的鉴别§2 显微鉴别§3 理化鉴别§1 性状鉴别§1 性状鉴别中药制剂性状：除去包装后的性状 • 性状鉴别的内容 – 颜色、形态与形状、气、味等黄连上清丸： “本品为黑褐色的大蜜丸；气芳香，味苦§2 显微鉴别适用于：由药材粉 末直接制成的制剂 或添加有部分药材 粉末的制剂六味地黄丸粉末显微特征图用物理的、化学的或物理化学的方法 对制剂中所含化学成分进行定性鉴别§3 理化鉴别w 化学反应法w 升华法w 光谱法w 色谱法w 化学反应法n要求反应的专属性强、简单易行n分析前对样品进行分离精制n显色反应、沉淀反应大黄流浸膏中大黄的鉴定 “取本品1ml,加1%氢氧化钠溶液1ml,煮沸,放冷,滤过. 取滤液2ml,加稀盐酸数滴使呈酸性,加乙醚10ml,振摇, 乙醚层显黄色,分取乙醚液,加氨试液5ml,振摇,乙醚层 仍显黄色,氨液层显持久的樱红色.”w升华法n鉴定具有升华性质的化学成分（如冰片，大黄蒽醌类等）n观察升华物的形状、颜色、荧光等w光谱法n可见-紫外分光光度法◆ 最大吸收波长法n荧光法n红外光谱法w色谱法n薄层色 谱法 依据：固定色谱条件下，相同物质的Rf值相同1对照品2对照药材3供试品 1 2 3首乌丸薄层色谱鉴别提取方法：甲醇提取 薄层板：硅胶G+0.5%NaOH 展开剂：甲苯-乙酸乙酯-甲酸 （15:2:1） 检测波长：365nm1 大黄素 2 大黄素甲醚 3-4 何首乌对照药材 5-6 首乌丸 1 2 3 4 5 6薄层色谱的操作方法（一）制板（二）点样（三）展开（四）检视（1）器具：毛细管、微量注射器（二）点样（2）点样量：1~10μl（3）点样方法：垂直方向，斑点直径≤2mm（4）点样后溶剂须挥干后再展开1cm 1cm1cm2、展开剂：☂ 用量：展开剂浸没薄板下端约5mm1、展开槽（层析缸）要求：密封性好（三）展 开☂ 临用前配制3、展距：8~15cmRf ：0.2~0.8展距：过犹不及。
《论语》先进4、防止拖尾：加入少量的酸碱常用酸：甲酸、冰醋酸常用碱：浓氨水、乙二胺展 开苯-EtOAc-Me-异丙醇-浓氨水（6:3:1.5:1.5:0.5）原因：低极性低沸点溶剂在薄层板边缘易挥发5、边缘效应克服办法：a “预饱和” 15~20min b 层析缸内壁贴浸湿的滤纸条 c 点样时不要太靠边缘展 开1、定位方法：日光检视紫外光365nm下检视紫外光254nm下检视（四）检 测荧光淬 灭斑点3）防止显色后褪色：显色后盖上一 玻璃板并封边，置干燥器检 测2）显色前展开剂须挥干注意： 1）喷雾显色： 细而均匀2、显色剂常用显色剂皂苷：10%硫酸乙醇溶液 生物碱：改良碘化铋钾黄酮：5%三氯化铝乙醇液蒽醌：氨气 挥发油及低极性分子： 5%香草醛硫酸液酚：5%三氯化铁乙醇液（酸性）5%磷钼酸乙醇溶液：还原性物质→蓝色人参皂苷、黄芪甲苷：氯仿-甲醇-水（65：35：10，下层）正丁醇-醋酸乙酯-水（4：1：5，上层）糖：正丁醇-冰醋酸-水（4：1：5，上层）中等极性：甲苯-醋酸乙酯-甲酸（10：3：0.5) 常用展开系统大黄：石油醚（30~60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）上层黄连：苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水（4:2:1:1:0.2）气相色谱法小结薄层色谱法。