器材和药品1.器材电磁加热搅拌器, 循环水泵, 抽滤瓶,布氏漏斗, 普通漏斗,烧杯,蒸发皿, 台秤,滤纸,pH试纸2.药品NaCI(粗),H2SQ(3mol 〃L-1) , NaCO(饱和溶液),HCI(6mol 〃L-1) , (NH)2C2Q(饱 和溶液),BaCl2(1mol 〃L-1) , BaCb(0.2mol 〃L-1) , NaQH(6moPL-1) , HAc(2mol〃L-1), 镁试剂(对硝基偶氮间苯二酚 )实验方法一、NaCl的提纯1.粗盐溶解称取15g粗食盐于100mL烧杯中,加入50mL水,用电磁加热搅拌器(或酒精 灯)加热搅拌使其溶解2.除 SQ42-加热溶液至沸,边搅拌边滴加1mol〃L-1 BaCb溶液约3〜4mL继续加热5min, 使沉淀颗粒长大易于沉降3.检查 SQ4 是否除尽 将电磁搅拌器(或酒精灯)移开,待沉降后取少量上清液加几滴 6mol〃L-1HCl, 再加几滴1mol〃 L-1 BaCb溶液,如有混浊,表示SO2-尚未除尽,需再加BaCb溶 液直至完全除尽 SQ4 4. 除CaT、Mg+和过量的Ba2+将上面溶液加热至沸,边搅拌边滴加饱和 NaCO溶液,至滴入NqCO溶液不 生成沉淀为止,再多加0.5mL NazCO溶液,静置。
5. 检查Bf是否除尽用滴管取上清液放在试管中,再加几滴 3mol〃 L-1 HSQ,如有混浊现象,则 表示Ba2+未除尽,继续加NaCQ溶液,直至除尽为止常压过滤,弃去沉淀6. 用 HCl 调整酸度除去 CQ32-往溶液中滴加6mol〃L-1HCI,加热搅拌,中和到溶液呈微酸性(pH=3〜4左右)7. 浓缩与结晶在蒸发皿中把溶液浓缩至原体积的 1/3,冷却结晶,抽吸过滤,用少量的2: 1酒精水溶液洗涤晶体,抽滤至布氏漏斗下端无水滴然后转移到蒸发皿中小火烘干(除去何物?),冷却产品待检验二、 产品纯度的检验取粗食盐和提纯后的产品NaCI各0.5g,分别溶于约5mL蒸馏水中,然后用 下列方法对离子进行定性检验并比较二者的纯度1 .硫酸根离子的检验在两支试管中分别加入上述粗、纯 NaCI溶液约1mL分别加入2滴1 16mol〃 L HCI和3〜4滴0.2mol 〃 L BaCh溶液,观察其现象2. 钙离子的检验在两支试管中分别加入粗、纯 NaCI溶液约1mL加2mol〃L-1HAc使呈酸性, 再分别加入3〜4滴饱和草酸铵溶液,观察现象3. 镁离子的检验在两支试管中分别加入粗、纯 NaCI溶液约1mL先各加入约4〜5滴6mol 〃 L-1 NaOH摇匀,再分别加3〜4滴镁试剂溶液,溶液有蓝色絮状沉淀时, 表示有镁离子存在。
反之,若溶液仍为紫色,表示无镁离子存在三、 实验结果1. 产品外观:⑴粗盐: ⑵精盐: 2. 产品纯度检验实验现象记录及结论检验项目检验方法被检溶液实验现象结论SQ2-加入6mol 〃 L-1HCI,10.2mol 〃 L BaCl21mL粗 NaCI 溶液1mL纯 NaCI 溶液Ca饱和溶液(NH)2C2Q1mL粗 NaCI 溶液1mL纯 NaCI 溶液Mg6mol 〃 L-1 NaOH镁试剂1mL粗 NaCI 溶液1mL纯 NaCI 溶液。