竭诚为您提供优质文档/双击可除丁香挥发油的提取实验报告篇一：中药化学实验指导—实验七丁香中挥发油的提取分离与检识实验七丁香中挥发油的提取分离与检识（一）目的要求1．掌握挥发油的一般化学检识及薄层色谱检识方法2．熟悉挥发油中酸性成分的分离方法3．学会应用挥发油含量测定器提取药材中挥发油及含量测定的操作方法二）主要化学成分的结构及性质丁香别名：公丁香（花蕾）、母丁香（果实）为桃金娘科植物丁香eugeniacaryophyllataThunb.的干燥花蕾及果实原产于非洲摩洛哥，现我国广东亦有种植丁香花蕾含挥发油（即丁香油）14%〜20%，油中主要成分丁香酚，约78%〜95%，乙酰丁香酚约3%及少量的丁香烯、甲基正戊酮、甲基正庚酮、香荚兰醛等另尚含齐墩果酸、鞣质、脂肪油及蜡果实含丁香油2%〜9%丁香酚（eugenol）分子式cl0hl2o2，分子量164.20无色或苍黄色液体，bp.225°C几不溶于水，与乙醇、乙醚、氯仿可混溶ohoch3ch2chch2丁香酚（三）实验原理本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油利用丁香酚为苯丙素类衍生物，具有酚羟基，遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解，酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离出来。
并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识也可进行薄层色谱检识四）实验内容1•丁香油的提取取丁香50g,捣碎，置于烧瓶中，加适量水浸泡湿润，按一般水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取也可将捣碎的丁香置于挥发油测定器的烧瓶中，加蒸馏水300ml与数粒玻璃珠，连接挥发油测定器自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，精确加入1ml二甲苯，然后连接回流冷凝管加热蒸馏30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取测定器中二甲苯油层容积，减去开始蒸馏前加入二甲苯的量，即为挥发油的量，再计算出丁香中挥发油的含量2．丁香酚的分离将所得的丁香油置于分液漏斗中，加10％氢氧化钠溶液80ml提取，并加150ml蒸馏水稀释，分取下层水溶液，用10％盐酸酸化使丁香酚呈油状液体，分取油层，用无水硫酸钠脱水干燥，得纯品丁香酚3．检识取少许丁香酚置于试管中，加1ml乙醇溶解，加2〜3滴三氯化铁试剂，显蓝色4．薄层色谱检识将提取得到的丁香油用乙醚配制成每1ml含0.02ml丁香油的供试液另取丁香酚对照品，加乙醚制成每1ml含20微升的对照品溶液，吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一硅胶g薄层色谱板上，以石油醚（60〜90°C）—醋酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷洒5%香草醛硫酸溶液，于105C加热烘干。
在供试品色谱与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点五）实验说明及注意事项1．采用挥发油含量测定器提取挥发油，可以初步了解该药材中挥发油的含量，但所用的药材量应使蒸出的挥发油量不少于0.5ml为宜2．挥发油含量测定装置一般分为两种，一种适用于相对密度小于1.0的挥发油测定另一种适用于测定相对密度大于1.0的挥发油《药典》规定，测定相对密度大于1.0的挥发油，也在相对密度小于1.0的测定器中进行，其作法是在加热前，预先加入1ml二甲苯于测定器内，然后进行水蒸气蒸馏，使蒸出的相对密度大于1.0的挥发油溶于二甲苯中由于二甲苯的相对密度为0.8969，一般能使挥发油与二甲苯的混合溶液浮于水面由测定器刻度部分读取油层的量时，扣除加入二甲苯的体积即为挥发油的量3．用挥发油测定器提取挥发油，以测定器刻度管中的油量不再增加作为判断是否提取完全的标准六）思考题1．从丁香中提取分离丁香酚的原理是什么？2．除可利用水蒸气蒸馏法提取挥发油外，还可采用什么方法提取挥发油？原理是什么？篇二：丁香酚的提取与分离实验报告《有机化学》课程实验报告姓名学号成绩日期20XX.11.4同组姓名指导教师戴箭实验名称：丁香酚的提取和分离一、实验目的：1、了解丁香酚的提取、分离方法。
2、掌握水蒸汽蒸馏、分液漏斗的液-液萃取等基本操作技术二、仪器10mL圆底烧瓶、微型蒸馒头、直型冷凝管、分液漏斗、长滴管、3mL离心管、10mL锥形瓶、5mL量筒、天平三、药品丁香花蕾、乙酸乙酯、5%氢氧化钠、1:1盐酸溶液、ph试纸四、实验原理丁香为桃金娘科植物丁香syzygiumaromaticum(L.)merr.etperry的花蕾，是一种常用的中药丁香含挥发油16-19%，油中主要含有丁香酚(eugenol,c10h12o2)80~87%,B-丁香烯(B-caryophyllene,c15h24)9.12%,乙酰丁香酚(Acetyleugenol)7.33%，此外尚含有其他的微量成分：2-庚酮、水杨酸甲酯、a-丁香烯、苯甲醛、苯甲醇、乙酸苯甲酯、间甲氧基苯甲醛、衣兰烯等丁香挥发油(简称丁香油)，是一种局部麻醉镇痛药，药典规定丁香油中含丁香酚不少于85%丁香油主要用于治龋齿，兼有杀菌作用，并用作芳香剂及香料，也可配制风油精等外用药丁香油为无色或淡黄色液体，具有香味和挥发性，难溶于水，可随水蒸汽蒸馏而不被破坏，因此常利用水蒸汽蒸馏法分离丁香中的挥发性成分与非挥发性成分，然后再用乙酸乙酯萃取蒸馏出来的挥发性成分，即得丁香油。
丁香酚是一种黄色油状物，沸点bp=255°C,相对密度（比重）d=1.0644，折光率nD=l.5410丁香酚可溶于氢氧化钠溶液中，以钠盐的形式存在，加酸酸化可使丁香酚游离出来因此，为了提取分离丁香中的丁香酚，一般采用水蒸汽蒸馏的方法提取其挥发油，然后根据酚羟基的性质，用氢氧化钠溶液萃取分离丁香酚，酸化后再用乙酸乙酯提取，最后蒸馏回收乙酸乙酯，即可得到丁香酚ohoch3naohonaoch320ch2－ch=ch2ch2－ch=ch2五、实验步骤及数据记录简易水蒸汽蒸馏装置六、注意事项：七、实验结果讨论八、思考题篇三：丁香中挥发油的提取分离丁香中挥发油的提取分离丁香别名：公丁香（花蕾）、母丁香（果实）为桃金娘科植物丁香eugeniacaryophyllataThunb.的干燥花蕾及果实原产于非洲摩洛哥，现我国广东亦有种植丁香花蕾含挥发油（即丁香油）14%〜20%，油中主要成分丁香酚，约78%〜95%，乙酰丁香酚约3%及少量的丁香烯、甲基正戊酮、甲基正庚酮、香荚兰醛等另尚含齐墩果酸、鞣质、脂肪油及蜡果实含丁香油2%〜9%丁香酚（eugenol）分子式cl0hl2o2,分子量164.20无色或苍黄色液体,bp.225°C。
几不溶于水，与乙醇、乙醚、氯仿可混溶ohoch32chch2丁香酚（一）提取原理本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油利用丁香酚为苯丙素类衍生物，具有酚羟基，遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解，酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离出来并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识也可进行薄层色谱检识二）实验内容1•丁香油的提取取丁香50g,捣碎，置于烧瓶中，加适量水浸泡湿润，按一般水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取也可将捣碎的丁香置于挥发油测定器的烧瓶中，加蒸馏水300ml与数粒玻璃珠，连接挥发油测定器自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，精确加入1ml二甲苯，然后连接回流冷凝管加热蒸馏30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取测定器中二甲苯油层容积，减去开始蒸馏前加入二甲苯的量，即为挥发油的量，再计算出丁香中挥发油的含量2．丁香酚的分离将所得的丁香油置于分液漏斗中，加10%氢氧化钠溶液80ml提取，并加150ml蒸馏水稀释，分取下层水溶液，用10％盐酸酸化使丁香酚呈油状液体，分取油层，用无水硫酸钠脱水干燥，得纯品丁香酚3．检识取少许丁香酚置于试管中，加1ml乙醇溶解，加2〜3滴三氯化铁试剂，显蓝色。
4．薄层色谱检识将提取得到的丁香油用乙醚配制成每1ml含0.02ml丁香油的供试液另取丁香酚对照品，加乙醚制成每1ml含20微升的对照品溶液，吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一硅胶g薄层色谱板上，以石油醚（60〜90°C）—醋酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷洒5%香草醛硫酸溶液，于105C加热烘干在供试品色谱与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点三）实验说明及注意事项1．采用挥发油含量测定器提取挥发油，可以初步了解该药材中挥发油的含量，但所用的药材量应使蒸出的挥发油量不少于0.5ml为宜2．挥发油含量测定装置一般分为两种，一种适用于相对密度小于1.0的挥发油测定另一种适用于测定相对密度大于1.0的挥发油《药典》规定，测定相对密度大于1.0的挥发油，也在相对密度小于1.0的测定器中进行，其作法是在加热前，预先加入1ml二甲苯于测定器内，然后进行水蒸气蒸馏，使蒸出的相对密度大于1.0的挥发油溶于二甲苯中由于二甲苯的相对密度为0.8969，一般能使挥发油与二甲苯的混合溶液浮于水面由测定器刻度部分读取油层的量时，扣除加入二甲苯的体积即为挥发油的量3．用挥发油测定器提取挥发油，以测定器刻度管中的油量不再增加作为判断是否提取完全的标准。