维生素E胶丸的含量测定目的:通过气相色谱法测定维生素E胶丸中维生素E的含量方法:照气相色谱法(中国药典2000年版二部附录VE)测定以硅酗(0V-17)为固定相,涂布浓度为2%;柱温为265°C ;理论塔板数按维生素E峰计算应不低于500,维生素E峰与内标物质峰的分离度应大于2结果:定量方法内标对比法:⑴求f (2)求标示量%结论:ChP (2010)规定,维生素E胶丸中含维生素EM为标示量的90. 0%"110. 0%关键词:维生素E胶丸、维生素E、气相色谱法维生素E胶丸是一种可预防维生素E缺乏、用于进行性肌营养不良的辅助治疗、可预防心脑血管疾 病、预防动脉粥样硬化、能促进性激素分泌,预防流产的药品一、维生素E的研究现状维生素E (Vitamin E)是一种脂溶性维生素,又称生有酚,是最主要的抗氧化剂乙一溶于脂肪和 乙醇等有机溶剂中,不溶于水,对热、酸稳定,对碱不稳定,对氧敏感,对热不敏感,但油炸时维生素E 活性明显降低生冇酚能促进性激素分泌,使男了精了活力和数量增加;使女了雌性激素浓度增高,提 高生冇能力,预防流产,还可用于防治男性不冇症、烧伤、冻伤、毛细血管出血、更年期综合症、美容 等方面。
近来还发现维生素E可抑制眼睛晶状体内的过氧化脂反应,使末稍血管扩张,改善血液循环, 预防近视发生和发展1. 维生素E的化学结构(Vitamin E, C31H52O3, FW二472. 75)本品为(±)-2, 5, 7, 8-四甲基-2-(4, 8, 12-三甲基十三烷基)-6-苯并二氢毗喃醇醋酸酯2. 维生素E的性状木品为微黄色或黄色透明的黏稠液体;几乎无臭;遇光色渐变深木品在无水乙醇、丙酮、乙瞇或石汕瞇中易溶,在水中不溶对热、酸稳定,对碱不稳定,对氧敏感,对热不敏感,但油炸时维生素E活性明显降低二.气相色谱法气相色谱法是一种在有机化学中对易于挥发而不发生分解的化合物进行分离与分析的色谱技札1.原理在气相色谱分析法中,一定量(已知最)的气体或液体分析物被注入到柱一端的进样口中当分析物在载气带动下通过色谱柱时,分析物的分了会受到柱壁或柱中填料的吸附,使通过柱的速度降低由 于固定相对样品中各纽•分吸附或溶解能力不同,即备组分在固定相和流动相Z间的分配系数有羌别,当 组分在两相中反复多次进行分配并随移动相向前移动时,备纟H•分沿管柱运动的速度就不同,各种不同组 分就会在不同的时间(保留时间)到达柱的末端,从而得到分离。
检测器川于检测柱的流出流,从而确定每一个组分到达色谱柱末端的时间以及每一个组分的含量通过物质被洗脱的顺序和它们在柱中的保留时间来表征不同的物质2.仪器气相色谱仪包括:进样口色谱柱检测器数据处理系统3. 分析方法3.1内标法取标准被测成分,按依次增加或减少的已知阶段量,各H分别加入各单体所规定的定量内标准物质中,调制标准溶液分别取此标准液的一定呈注入色谱柱,根据色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰血积和山条高的比例为纵坐标,取标准被测成分量和内标物质量Z比,或标准被测成分量 为横坐标,制成标准曲线然后按单体中所规定的方法调制试样液在调制试样液时,预先加入与调制标准液时等量的内标物 质然示按制作标准曲线时的同样条件下得岀的色谱,求岀被测成分的峰Hii积或峰高和内标物质的峰积或峰高Z比,再按标准曲线求出被测成分的含量3・2绝对标准|11|线法取标准被测成分按依次增加或减少阶段法,各白调制成标准液,注入一定量后,按色谱图取标准被 测成分的峰而积或峰高为纵坐标,而以标准被测成分的含量为横坐标,制成标准曲线然丿按单体中所规沱的方法制备试样液取试样液按制标准Illi线时相同的条件作出色谱,求出被测成分的峰面积和峰高, 再按标准曲线求出被测成分的含量。
3. 3峰瓯积百分率法以色谱中所得务种成分的峰面积的总和为loo,按各成分的峰面积总和Z比,求出乞成分的组成比率4. 分类4. 1定性分析在给定的条件下,表示组分在色谱柱内移动速度的调報保留时间是判断组分是什么物质的指标,即 某组分在给定条件下的t恼值必定是某一数值4. 2定量分析色谱峰的大小由峰的高度或峰的面积确定因纟H.分进入检测器产生的相应的色谱信号大小(峰高或 峰面积)随所用检测器类别和载气的不同而异,有时甚至受到物质浓度和仪器结构的影响所以须将所 得的色谱信号予以校正,才能与组分的量一致,需计算各组分的校正因了5. 应用只要在气相色谱仪允许的条件下可以气化而不分解的物质,都可以用气相色谱法测定对部分热不稳定物质,或难以气化的物质,通过化学衍生化的方法,仍可用气相色谱法分析实验材料和方法一、 实验材料1. 仪器设备1.1气相色谱仪1. 2色谱柱以硅酮(0V-17)为間定相,涂布浓度为2%;理论塔板数按维生素E峰计算不低于500 (填充柱), 维生素E峰与内标物质峰的分离度应大于21. 3色谱条件柱温:265°C检测器:氢火焰离了化检测器,温度3CXTC进样口:温度290°C;分流讲样,分流比1: 20;进样< luL载气:氮气,流速5 mL/mi n2. 试剂及药品维生素E胶丸、正己烷、正三十二烷二、 实验方法1. 称取供试品取装最养异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于维生素E20mg),置棕色具塞锥形瓶。
2. 内标溶液的制备取正三十二烷适量,加正己烷溶解并稀释制成每ImL中含有1. Omg的溶液3. 对照品溶液的制备精密称取维生素E对照品25mg,置100mL棕色量瓶中,加异辛烷80mL,避免加热,超声处理1 分钟使完全溶解,并加异辛烷至刻度,摇匀,冲氮密塞,避光,0°C以下保存4. 供试品溶液的制备上述供试品精密加内标溶液10mL,密塞,振摇使溶解,即得供试品溶液4. 操作步骤分别精密吸取上述供试品溶液与对照品溶液P3 u L注入气相色谱仪测定、计算,即得5. 校正因子测定取正三十二烷适量,加正己烷溶解并稀释成每ImL中含有l.Omg的溶液,另取维生素E对照品 20mg,精密称定,置棕色具塞锥形瓶中,精密加内标溶液lOmL,密塞,振摇使溶解,取C3 u L注入气相 色谱仪,计算校正因了。