精氢净化岗位操作规程 （一）开车操作方法与步骤：0 A6 D1 ` a+ j! a ②打开阻火器后阀，将氮气赶入1#冷凝器，从下部把排水阀放空 ③依次赶入2#、3#、4#冷凝器放空 ④最后分别赶入4组氢气干燥器放空置换结束后，将氮气压力保持 0.03MPa [; @* \6 G! `* \( L+ v 2、置换好氮气后，请化学公司送氢气，氢气经氢气泵、缓冲罐、阻火器放空5 分钟后进入1#冷凝器放空，依次进入2#、3#、4#冷凝器与4组氢气干燥器 3、氢气在本系统正常后，开启本系统盐水、冷却水 4、与氯化岗位联系，开启总出口阀，将氢气送人氯化，并做好开车记录 {2 f+ V8 H/ S （二）工作职责：+ O/ H1 t( ^0 y7 o' X: v ?5 `! v( @5 } 5、泵里水保持在～范围内 j1 ~, W“ c' b; F t) U （三）硅胶倒组操作：（A→B） 1、缓慢开完B 组氢气干燥器进口阀，关闭放空阀，排压2-3次后打开干燥器之 间连接阀和氢气出口阀； 2、当B 组氢气干燥器进行正常后，关闭A 组氢气出口阀、干燥器之间连接阀； , C, T8 h1 a- X: T4 h8 c2 S 3、打开B 组干燥器冷却水进出口阀，使干燥器夹套及蛇管内保持冷却。
（四）氢气干燥器组再生操作：1 l9 S: h4 G8 K f; Y+ s. A2 J 2、倒泵时先打开备用出口，再打开冷却水； 3、按上述操作开泵； 4、把原来使用的泵关闭 （六）紧急停车操作% o7 N; x. f' a 1、立即关闭净化系统氢气进出口阀（缓冲罐前）及出口总阀（阻火器后），如 正在再生，应马上关闭再生放空阀； 2、立即关闭冷凝器，干燥器开启的阀门，关闭盐水、蒸汽、冷却水开启阀；# X3 X( ?( F* V$ ]. w( U 3、用氮气置换系统，置换方法同开车操作；+ z“ K. g7 H; F* ^ 4、与化学公司联系，查明原因，及时向上级汇报，做好记录； 5、如正常停车，则先通知氯化小组，做好准备后按上述步骤停车，最后通知调 度室，停止送氢 a* y, x z! s ⑤开启沸腾炉、干燥器、电加热； ⑥启动真空泵，开启硅粉干燥器抽真空阀、进料阀，将硅粉抽入干燥器内，抽 完后关闭抽真空阀、进料阀，停真空泵，开启硅粉干燥器放空阀；2 @“ M8 p$ U1 C% n8 d' u8 { Q( [ ⑦检查淋洗塔及连接管道是否畅通，并开启 2、开车操作： (1)点氯化氢合成炉: ①通知有关小组，调度送氢气、氯气、冷冻盐水；- K5 h6 p% z. e7 W$ T. Y ②开启水喷射泵抽半小时，用空气置换氯化氢合成炉内的混合气体，检查是否 有负压产生并开启喷淋塔喷淋水(重新点炉需4小时后再点)； ③开启氯化氢合成炉阀门，松开点火棒锁骨，取出点火棒，将炉门视镜擦干净； ④化验氢气纯度，合格后才能点炉； ⑤点炉前开启氢气阀门，流量4～5格，点燃氢气点火棒；$ V6 u' T2 t; W* E+ ? ⑤与操作室人员联系好，当点炉人员将点火棒送入炉内看见火焰后再开氯气到 盐酸炉内，点炉成功后关上盐酸炉阀门，将合成的氯化氢放空，置换30～60分钟后即可备用。
3、氯化氢合成操作： ①要求控制好氯化氢合成炉内氢气、氯气配比Cl2:H2=1:1～1.05，氯气过多， 火焰呈绿色，氢气过多，有烟雾产生，火焰呈白色，操作时让反应在略过氢的 状态下进行； ②根据开沸腾炉的数量控制氢气、氯气的流量； ③加料时应稍调小流量，加完料调大 4、三氯氢硅合成：+ Q) Z6 a! y/ V# o/ L* l! Q (1)抽硅粉：, ~; u J- P# V ①向加热锅加200kg硅粉，通蒸汽加热； ②待加热锅硅粉加热至100℃左右；* h1 f+ Q _2 C“ K7 e' K (2)向沸腾炉加料： ①确保干燥器中硅粉温度在240℃左右，沸腾炉升温至440℃左右2 |) k, U: l' r1 Q6 `, s$ Z' g8 q ②关闭氯化氢阀门（酸雾捕集器或石墨冷凝器阀门） ③关闭网袋过滤器出口阀门，打开网袋过滤器底部阀门 ④关闭硅粉干燥器排空阀，打开干燥器底部阀门 ⑤打开氮气阀门吹硅粉（时间根据氮气压力而定） ⑥打开沸腾炉进口阀门进料，直到加完0 y( Z6 Y3 ^“ u% N5 z“ g; E ⑦关闭氮气阀、沸腾炉进料阀、干燥器下料阀、网袋过滤器底部阀。
7 g! f6 [5 H“ Z* j4 G“ w- b ⑧打开沸腾炉内的氯化氢阀门，通氯化氢进沸腾炉反应 ⑨在反应过程中，中段温度开高，就开启降温水阀，用水进行冷却，将炉内温 度控制在320±5℃左右,三氯氢硅从冷凝器冷却为液体，后进入计量罐备分馏 使用 ⑩当沸腾炉内反应完后(上下段温差≥30℃)，关闭氯化氢进气阀，关闭网袋出 口阀门，重复上述操作，重新反应 5、停车操作 (1)正常停车:( |) B* @ n ④同时关闭氯化氢合成炉的氯气、氢气进口阀 j# _6 O) X! e! l( J ⑤关闭硅粉干燥器，沸腾炉内电加热 r# B Z, N7 j4 N& V, A: ? ⑧关闭粗三氯氢硅下料阀 （2）紧急停车：, Z& |& T. b- T4 ^' d1 v ①突然断氯气或氢气：立即关闭氯气、氢气进口阀，开启氯化氢放空阀、喷射 泵置换气体，关闭进沸腾炉的氯化氢阀，停止反应，其余按正常停车程序处理； / e: [. b ~: }- ~ ②突然断水：如断水时间短，将将氯化氢立即放空并调小氯化氢合成炉的氯气、 氢气流量，立即采取相应的措施，如果时间长，立即停止系统反应，按正常停 车程序操作；% A- c, z, }0 _: k8 K/ G ③停电：立即停止系统反应，按正常停车程序操作。
（二）工艺控制指标：序号 项目 控制指标 检测办法 1 氯气缓冲罐 0.1~0.3Mpa 压力表 2 沸腾炉温度 320±5℃ 热力偶 3 原料氢压力 0.05~0.1MPa 压力表 4 过滤器进口压力 ＜0.03MPa 压力表 5 计量罐压力 常压 压力表 6 储罐压力 常压 压力表 7 粗三氯氢硅含量 ≥80% 色谱分析。