核磁共振法分析乙酰水杨酸的结构【实验目的】1. 熟悉核磁共振波谱的使用方法2. 学习解析核磁共振谱图信息进行结构鉴定实验原理】核磁共振波谱(NMR)通过自旋量子数不为零的原子核1H、13C核在外加 磁场中作自旋运动，核自旋能级发生分裂，外加能量等于这个分裂能的电磁波 时就发生核磁共振，获得核磁共振波谱 1H-NMR 提供含氢基团的化学位移、 偶合常数及分裂情况，根据氢原子数与峰面积成正比关系，可以定量计算分子 中氢原子的数目NMR是鉴定结构的主要手段Spinsolve小核磁的特点如下：仪器具有三个型号：酸号ModEhfplnpgliv Procgn 片'11gpinsobft FliiOWrii -H 二・ CO5Y TDC5Y U.¥plniQli«C|wl?pn =(f M "I C. [XLM I 応.叱 HU ^CX)5¥ HXS* .IH F MH COM. IWR： 115^^13#.即I砒MwFWftTriri -H'H ' K'T.TL T?. RU . ZHCW. TOCS,. l?ES«-nlfi应用范围：1. 教学2.有机化学研究中的化合物结构检测3. 有机氟化学中 氟元素的检测。
4. 生产过程的监控优点：仪器具有高分辨率及信噪比：分辨率低于0.7Hz,信噪比高达10000:1 无需使用液氮液氦: 相对于超导核磁，每年可节省液氮液氦费用十多万元人民 币可以不用氘代溶剂，使用普通核磁管进样方式：该进样方式简单，样品量大，可 以获得更好的检测结果对实验室环境要求不苛刻: 仪器可以放在普通实验室的实验台上另外，还可 以做反应的监测，将仪器与反应体系连接成循环体系，边反应边检测 反应监控参数介绍:■母 怯建自站忸培 愛■圧代裁东債*忖I* 士自动勺场 littl品的走崗冃却瞩W 乐H弹无鴉？BtJ査熬邛护AMK4 监愷畳手农■內鶴 议■忖帕內田展人債爲电于迎■无・■春楼 Specifk-rtiOnsdfW*- 曲 lincr-riih < Q.5H10 554 Ine^idih v 鲫立W»K > 3SC I I WE,蔓連草战曰g：■ ■ 55kg ■' 60kg尺可 5£iFd：“w&cE1. 试剂 阿司匹林；无水乙醇（分析纯）；氘代氯仿，氘代 DMSO 【实验步骤】\ I . ~^y\ " \ 『—r-*-. r f注意事项核磁仪器关闭1 小时以上，必须通电 12小时以后才可使用，前一天晚上通电 仪器前灯变为绿色即可使用，教学的那一周，保持仪器每天通电，不关机。
样品量：0.5ml氘代DMSO加入10mg的样品具体操作流程1. 匀场，早晨第一次使用前，首先匀场，匀场后检测其他样品不需要再匀场匀场操作：选择SYSTEM>SHIM>QUICKSHIM （快速匀场），点击START.2. 样品准备，将样品配制好之后放进核磁管，将核磁管放进转子3. 将核磁管放进仪器（在将样品放进仪器之前，将核磁管外壁擦拭干净并垂直放 进仪器，以免污染仪器探头或折断核磁管）4. 检测一维氢谱检测操作：选择MENU>lH>proton，然后选择不同的扫描时间，点击START开始扫 描STANDARDSCAN，对应的扫描时间是1分钟，扫描次数是4次5. 数据处理扫描完毕，点击界面右下角的MNOVA按钮，直接将谱图用MNOVA软件打开进行处 理分析也可以点击右下角的COMMENT，对数据进行标记命名，然后点击SAVE, 将原始数据保存起来。