一、萃取1、从萃取剂角度分:(1)有机溶剂萃取;(2)反萃取;(3)液膜萃取;(4)双水相萃取;(5)反胶团萃取;(6)超临界萃取2、萃取是利用在两个不相混溶的相中各组分溶解度的不同,从而增浓和提取分离目标产物的过程3、有机溶剂萃取:将待萃取组分由亲水性转化为疏水性,使其萃入有机相中;反萃取:就是萃取的逆过程,即用水(或其他极性大的溶剂)将在有机溶剂中的某些物质萃取到水中,所以反萃取剂主要是水(或其他极性大的溶剂),要与有机溶剂互不相溶,与被萃取的物质不反应.对应的反萃取物应该是在水中溶解度较大的物质;液膜萃取(Liquid membrane extraction )一种以液膜为分离介质,以浓度差为推动力的分离操作通常将含有被分离组分的料液作连续相,称为外相;接受被分离组分的液体称内相,成膜的液体处于两者之间称为膜相,三者组成液膜分离体系3、液膜是指悬浮在液体中的很薄的一层乳液微粒乳液通常是由溶剂(水或有机溶剂)、表面活性剂、载体和添加剂形成的其中溶剂构成膜基体;表面活性剂起乳化作用,可以促进液膜传质速度和提高其选择性;添加剂用于控制液膜的稳定性和渗透性支撑液膜是将固体膜浸在膜溶剂(如有机溶剂中)使膜溶剂充满膜的孔隙形成液膜。
与乳状液膜相比,支撑液膜结构简单,放大容易4、聚合物的不相溶性(incompatibility):当两种高分子聚合物之间存在相互排斥作用时,由于相对分子质量较大,分子间的相互排斥作用与混合过程的熵增加相比占主导地位,一种聚合物分子的周围将聚集同种分子而排斥异种分子,当达到平衡时,即形成分别富含不同聚合物的两相这种含有聚合物分子的溶液发生分相的现象称为聚合物的不相容性5、双水相萃取:利用双水相的成相现象及待分离组分在两相间分配系数的差异,进行组分分离或多水相提纯的技术6、亲水性大分子物质溶解于水池中的水分,从而被以反胶团的形式萃取出来,称之为反胶团(胶束)萃取7、双水相萃取技术的特点(1)体系的含水量多达70-90%,两相界面张力极低,有助于保持生物物质的活性和相间的质量传递2)上下密度差小,一般为10-2 g/cm3左右3)自然分相时间短一般为5-60 min4)目标产物分配系数高,回收率高,效率高5)易于连续操作和工程放大,可直接线性放大40000倍6)处理容量大,聚合物循环使用,成本和能耗较低8、习惯上,提取多指分离纯化前期,被提取物从破碎的细胞中释放出来的过程;而抽提则贯穿在分离纯化整个过程中。
9、一般而言,待处理溶液中被萃取的物质称为溶质;其他部分称为原溶剂;加入的第三组分称为萃取剂10、当萃取剂加入到料液中混合静置后分成两个液相:以萃取剂为主(含溶质)的相称为萃取相;另一相以原溶剂为主,称为萃余相11、分配系数物质在两相中的分布服从分配定律,即:在一定温度和压力下,物质A在有机相与水相中分配达到平衡时,其浓度比为一常数,通常称为分配系数Kd:12、分配定律的适用条件(1)稀溶液(2)溶质与溶剂之间的互溶度没有影响(3)分子类型相同,不发生缔合或解离13、在实际工作中,人们所关注的是被萃物分配在两相中的实际总浓度各为多少,而不是它们的具体存在的型体分配比即,在一定条件下,当达到萃取平衡时,被萃物质在有机相和在水相的总浓度之比分配比随着萃取条件变化而改变分配比可以衡量被萃物在一定条件下进入有机相的难易程度,但它不能直接表示出被萃物有多少量已被萃取出来14、物质的亲水性和疏水性无机盐类溶于水,发生离解形成水合离子,它们易溶于水中,难溶于有机溶剂,物质的这种性质称为亲水性离子化合物,极性化合物是亲水性物质许多非极性有机化合物,如烷烃、油脂、萘、蒽等难溶于水,而易溶于有机溶剂,物质的这种性质称为疏水性(亲油性)。
15、影响溶解度的因素:pH、温度、离子强度16、料液移动的方向和萃取剂移动的方向相反,故称为逆流萃取17、有机溶剂萃取分离的依据:物质=亲水性(离子型化合物,极性)与疏水性(共价键化合物,弱极性或非极性)相互转换18、萃取百分率:其中 称为相比当 R = 1 时, R 可近似地反映溶质浓缩的效率19、萃取剂的基本要求①选择性系数要大,可使萃取分离操作简便,容易得到纯度高的萃取产品;②对溶质的溶解度要大(即萃取容量高),操作用量就少;③与原溶剂的互溶度要小(即分离效果好),萃取剂在萃余液中的损失较少;④粘度要小,界面张力适度,对料液有较大的密度差,以方便操作;⑤化学性质稳定,无毒性,挥发度低,不易燃烧;⑥价廉易得,容易回收 17、液-固萃取:索氏 (Soxhlet) 萃取器18、分液漏斗操作中待两层液体完全分开后,打开顶塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体自活塞放出至接受瓶:(1)若萃取剂的比重小于被萃取液的比重,下层液体尽可能放干净,有时两相间可能出现一些絮状物,也应同时放去;然后将上层液体从分液漏斗的上口倒入三角瓶中,切不可从活塞放出,以免被残留的被萃取液污染。
再将下层液体到回分液漏斗中,再用新的萃取剂萃取,重复上述操作,萃取次数一般为3—5次2)若萃取剂的比重大于被萃取液的比重,下层液体从活塞放入三角瓶中,但不要将两相间可能出现一些絮状物放出;再从漏斗口加入新萃取剂,重复上述操作19、分液漏斗使用后,应用水冲洗干净,玻璃塞和活塞用薄纸包裹后塞回去20、乳化:液体分散在另一不相溶的液体中的分散体系乳浊液的形式:水包油、油包水常用的去乳化的方法:过滤和离心、加热、稀释法、加电解质、吸附法、顶替法、转型法常用去乳剂:阳离子表面活性剂(溴代十五烷基吡啶) 阴离子表面活性剂(十二烷基硫酸钠)21、带溶剂是指这样一种物质,能和被萃取物质形成复合物而易溶于溶媒中,形成的复合物在一定条件下又容易分解22、双水相体系(Aqueous Two-Phase System):将两种不同的水溶性聚合物的水溶液混合,当聚合物达到一定浓度时,体系会自然的分成互不相溶的两相,这就是双水相体系23、已有的大量研究表明,生物分子的分配系数取决于溶质与双水相系统间的各种相互作用,其中主要有静电作用、疏水作用和生物亲和作用等24、影响物质分配平衡的因素(1)聚合物及其分子量的影响。
葡萄糖硫酸盐< 甲基葡萄糖< 葡萄糖< 羟丙基葡聚糖< 甲基纤维素< 聚乙烯醇< 聚乙二醇< 聚丙三醇,同一聚合物的疏水性随分子量增加而增加2) pH 值的影响(3)离子环境对蛋白质在两相体系分配的影响(4)温度的影响25、双水相萃取技术的工艺流程主要由三部分构成:目的产物的萃取; PEG的循环; 无机盐的循环26、影响反胶团萃取的因素(1)溶液的pH pH影响蛋白质的电荷数量和电荷性质,可根据pI分离蛋白质(2)溶液的离子强度影响微胶团的静电状态 凡是对蛋白质所含电荷有影响的因素,如pH,以及对反胶束的静电状态有影响的因素,均能改变蛋白质的增溶作用3)表面活性剂的浓度和种类最常用的表面活性剂:丁二酸二异辛酯磺酸钠(AOT)(4)其他(有机溶剂、助表面活性剂、温度)27、超临界流体(Superitical Fluid-SCF)是处于临界温度和临界压力以上,介于气体和液体之间的高密度流体28、超临界萃取(Superitical Fluid Extraction-SFE)是使用SCF作为萃取剂,利用萃取剂密度的变化导致其对待分离组分溶解能力的变化,从液体和固体中萃取出特定成分,以达到某种分离的目的。
一般说来,物质的溶解能力与其密度成正比关系29、CO2作为超临界流体的优点:(1)CO2的临界温度为31.4 ℃,操作温度接近常温,对热敏性原料无破坏性,不会影响食品风味;(2)CO2的临界压力位7.4MPa,较容易达到;(3)CO2的化学性质稳定,不燃烧、不爆炸、无腐蚀性;(4)CO2具有防氧化和抑制好气性微生物活动的作用,食品原料在分离过程中不易腐变,利于分离;(5)CO2容易获得纯品,成本较低30、超临界流体萃取的典型流程:等温法(最常用)、等压法、吸附法31、超临界流体萃取的特点:(1)萃取剂的溶解能力易于通过调节温度和压力控制;(2)可在低温和无氧下操作,不破坏提取物中的活性组分,较适于热敏性物质的萃取;(3)可较快地达到平衡,萃取速率快,生产周期短;(4)溶剂可回收且简单方便,无溶剂残留;(5)萃取剂可重新使用,不产生三废,不污染环境32、选择萃取设备的原则:(1)稳定性和停留时间 稳定性差 — 停留时间尽可能短—离心萃取器; 伴有较慢的化学反应时—停留时间长—混合-澄清槽;(2)溶剂物系的澄清特性 物系易乳化,不易分相 — 离心萃取器; 物系界面张力较小,或两相密度差较大— 重力流动式(3)所需要的理论级数 需理论级数少(2~3级)— 各种萃取设备; 需理论级数4~5级 — 转盘塔、脉冲塔和振动筛板塔; 需理论级更多 — 离心萃取器或多级混合-澄清槽;(4)设备装置所占的场地面积和建筑高度 空间高度有限 — 混合-澄清槽; 占地面积有限 — 塔式萃取设备。
5)处理量和通量 生产处理量小 — 填料塔或脉冲塔; 生产处理量大 — 筛板塔,转盘塔,混合-澄清槽等6)液体系统的物理性质(7)设备投资费和维修费33、单甘酯即甘油一酸酯,它是重要的食品乳化剂在商品中它可起到乳化、起酥、蓬松、保鲜等作用,可作为饼干、面包、糕点、糖果等专用食品添加剂二、蒸发和蒸馏技术1、使含有不挥发性溶质的溶液沸腾汽化并分离出蒸气,从而使溶液中溶质浓度提高的单元操作称为蒸发2、蒸发操作是从溶液中分离出部分溶剂,而溶液中所含溶质的数量不变,是一个热量传递过程,其传热速率是蒸发过程的控制因素之一蒸发器的分类:间歇式蒸发、连续蒸发;单效蒸发、多效蒸发;加压、常压、减压蒸发3、多效蒸发:把蒸发产生的二次蒸气引至另一操作压力较低的蒸发器作为加热蒸气,并把若干个蒸发器串联组合使用,称为多效蒸发根据料液与二次蒸气的流向,可有不同的加料方法与相应的流程以三效为例,有如下三种流程:并流加料、逆流加料、平流加料流程4、并流加料:加热蒸气和原料液均顺次流经各效这种加料的特点是前一效到后一效可自动加料,后一效中的物料会产生自蒸发,可多蒸出部分水汽,但溶液的黏度会随效数的增加而增大,使传热系数逐效下降,所以并流加料不适宜处理黏度随浓度增加而增加较高的物料。
5、逆流加料流程:加热蒸气走向与物料走向相反这种加料的特点是各效中的传热系数较均匀,适于处理黏度随温度变化较大的物料 6、平流加料流程:加热蒸气走向与并流相同,但原料液和完成液则分别从各效中加入和排出这种流程适用于处理易结晶物料7、蒸发的主体设备是蒸发器,它主要由加热室和蒸发室组成蒸发的辅助设备包括:使液沫进一步分离的除沫器,和使二次蒸气全部冷凝的冷凝器减压操作时还需真空装置 8、中央循环管式蒸发器缺点: 蒸发器内溶液浓度始终接近完成液浓度;清洗和维修也不够方便 9、悬筐式蒸发器适用于蒸发易结垢或有晶体析出的溶液它的缺点是结构复杂,单位传热面需要的设备材料量较大10、外热式蒸发器: 该蒸发器的特点是加热室与分离室分开,这样不仅便于清洗与更换,而且可以降低蒸发器的总高度因其加热管较长 (管长与管径之比为50-100),同时由于循环管内的溶液不被加热,故溶液的循环速度大,可达1.5m/s11、列文式蒸发器: 优点是循环速度大,传热效果好,由于溶液在加热管中不沸腾,可以避免在加热管中析出晶体,故适用于处理有晶体析出或易结垢的溶液。