实验提取方案题目 学院 班 级 : 完成人：烟叶中烟碱的提取 生环学院 化工112时间：2012年10月22日＜一＞方案一一．实验目的1． 了解生物碱的提取方法及其一般性质2． 复习水蒸气蒸馏的原理及其应用，掌握小型水蒸气蒸馏的装置及其操作二．实验原理烟碱又名尼古丁，是烟叶中的一种主要生物碱，其结构如下：由于它是含氮的碱，因加很容易与盐酸反应生成烟碱盐酸盐而溶 于水此提取液加入NaOH后可使烟碱游离游离烟碱在左右具有一 定的蒸气压，因此，可用水蒸气蒸馏法分离三．实验装置314-35 小四.试剂与器材实验试剂：粗烟叶或烟丝，10%HC1, 50%NaOH, 0.5%乙酸，碘化汞钾试剂，饱和苦味酸，红色石蕊试纸实验器材：10mL圆底烧瓶，100mL双颈圆底烧瓶，冷凝管，试 管, T形管、接引管，3mL离心试管，10mL烧杯五．实验步骤1. 取香烟1/2〜2/3支放入10mL圆底烧瓶，加入10%HC1 6mL，装上 冷凝管回流20min2. 待瓶中混合物冷却后倒入小烧杯中，用50NaOH%中和至明显 碱性（石蕊试纸检验，注意充分搅拌）3. 将混合物转入蒸馏试悉中，如图4-34装置进行少量水蒸气蒸馏 （或如装置图4－36所示）4. 取微型试管2支各收集3滴烟碱馏出液。
在第一支试管中加几滴饱和苦味酸；第二支试管中加2滴0.5%乙酸及2滴碘化汞钾溶液，观察 有无沉淀生成六．注意事项1. 根据热源高度固定铁架台上铁圈的位置2. 将100mL两颈圆底烧瓶用铁夹固定在垫有石棉网的圈上，注入 25~30mL自来水和几粒碎瓷片作沸石3. 将具支试管装好样品后，从双颈烧瓶的上口插入，蒸馏试管的 底部应在烧瓶中水的液面之上4. 将蒸导管（T形管）一端与二颈圆底烧瓶的侧口相连，一端插入试 管底部5. 用另一个铁架台上的铁夹将冷凝管的位置调整好以后，使之与 具支试管的支管相连，然后装好接引管和接受容器6. 将冷凝管夹通入冷凝水以后，开始加热，待水沸腾产生蒸汽以 后，用止水夹将 T 形管的上端夹紧，这时蒸汽就导入蒸馏试管中，开 始蒸馏7. 蒸馏完毕，应先松开止水夹，再移去热源，以免因圆底烧瓶中 蒸气压的降低而发生倒吸现象七．实验结果与讨论观察烟碱的性质八．思考题1. 为什么要用盐酸溶液提取烟碱？2. 水蒸气蒸馏提取烟碱时，为什么要用NaOH中和至明显碱性？3. 如果没有100mL蒸馏烧瓶，利用微型化学制备仪器你能组成微型水蒸气蒸馏装置吗？试绘装置图＜二＞方案二一．实验目的(1) 掌握从烟叶中分离提取烟碱(尼古丁)的基本原理；(2) 掌握烟碱的萃取、溶剂的蒸馏回收、烟碱二苦味酸盐的提纯技 术。
二．实验原理烟碱是由两个杂环(吡啶和四氢吡咯)构成的含氮碱它是一种无色油状液体(，能溶于水和许多有机溶剂由于烟碱结构中的叔 胺基团可以质子化而形成盐，所以，存在于烟叶中的烟碱，常与有机 酸结合在一起可用稀碱浸提，用氯仿等萃取三.试剂与器材实验试剂：烟丝，100mL5%NaOH,乙醚，饱和苦味酸甲醇溶液实验器材： 400mL 烧杯，抽滤装置，萃取装置加 100ml5%NaOH,搅拌 15min称取8.5g烟丝放入400ml烧杯 减压抽滤醚层倒入锥形滤渣加乙醚萃取合并滤液30ml 水乙醚萃取水层2次转入分液漏斗 再次抽滤< —合并三次萃取加热蒸馏饱和苦味酸甲醇溶液乙醚萃取液滤入烧 过滤、合并滤液 抽滤'即得粗品五．注意事项(1) 欲提高提取烟叶中烟碱的得率，应注意烟叶的稀碱处理、萃取和结晶操作；(2) 回收萃取剂乙醚时务必用水浴蒸馏，温度要控制在80°C以下;(3) 结晶时，宜慢慢冷却，有利结晶生长六．思考题(1) 烟碱又名尼古丁，在农业上有何应用？其化学名称叫什么？(2) 萃取时需注意什么事项？。