内容提纲：本实验运用氧弹式热量计，以苯甲酸为原则物，测量物质燃烧时系统温度随时间的变化曲线，通过雷诺校正和有关计算，得到16.3℃，102.20 kPa下，热量计的水当量为(1.87±0.07)×103 J∙K-1，进而得到蔗糖的燃烧热为(-16.4±0.1) kJ∙g-1，与文献值比较误差为-0.6 %对实验的讨论给出了也许引起误差的因素，并阐明了雷诺校正的原理及意义1 引言（略）2 实验部分2.1 仪器和药物GR 3500Ⅱ型氧弹式热量计，氧气钢瓶，压片机，SWC-Ⅱ D型温差测量仪，RF-K1型控制箱，数字万用表，秒表，分析天平（万分之一），电子天平（百分之一），研钵，容量瓶（1000 mL， mL）镍丝，棉线，苯甲酸（分析纯），蔗糖（分析纯）2.2 实验环节2.2.1 水当量的测量取一段镍丝，称量其质量m1，紧缠于氧弹两电极上取一段棉线，称量其质量m2称取约1.0 g研磨过的苯甲酸，用专用压片机压片用棉线绑住压片，称量总质量m3后置于燃烧皿中，棉线两端缠绕在镍丝上旋紧氧弹盖，充入约1 MPa氧气，随后放气反复三次，最后充入1.0 MPa氧气用数字万用表测得两电极间的电阻为12~15 Ω，符合规定。
将氧弹放入热量器中从实验室中的水箱内取3000.0 mL水加入热量器内筒，关上热量器盖，插入温差测量仪探头，启动控制箱开始搅拌待水温稳定上升后，将温差测量仪采零，开始计时，每隔30 s记录一次温差10 min后点火，每15 s记录一次温差待温差基本保持不变后停止计时停止搅拌，取出温差测量仪探头，打开盖子，取出氧弹，泄去废气，打开氧弹，取出剩余镍丝并称量其质量m42.2.2 蔗糖燃烧热的测量擦干氧弹内外壁和热量器内筒，清理燃烧皿中的残渣用2.2.1所述措施测量蔗糖的温差-时间变化曲线，进而计算燃烧热3 数据解决3.1 实验数据实验过程中的温度和大气压见封面两种物质的各质量测定数据见表1表1 质量测定数据样品初始镍丝质量m1/g剩余镍丝质量m4/g燃烧镍丝质量m0=m1-m4/g棉线质量m2/g样品及棉线总质量m3/g样品质量G=m3-m2/g苯甲酸0.01610.00510.01100.02411.12881.1047蔗糖0.01550.0209 燃烧结束后取出氧弹，燃烧皿内壁和剩余镍丝上附着有黑色光亮小球，与剩余镍丝一同称量得此数据，有关解决和讨论见3.4、4.30.01691.04821.0313 分析天平的精度为0.0001 g，即σm1=σm2=σm3=σm4=0.0001 g，则σm0=σG=0.0002 g。
两种物质燃烧前后的温差-时间数据见表2、表3表2 苯甲酸温差-时间数据时间t/s温差∆T/K时间t/s温差∆T/K时间t/s温差∆T/K00.0006150.0389302.046300.0026300.1709452.056600.0026450.4049602.064900.0036600.7039902.0781200.0036750.94910202.0901500.0056901.20410502.1021800.0067051.41410802.1092100.0077201.55811102.1122400.0077351.66311402.1142700.0087501.74511702.1183000.0097651.79512002.1243300.0107801.84412302.1263600.0107951.87912602.1273900.0128101.90912902.1294200.0138251.93813202.1294500.0148401.95913502.1304800.0158551.97913802.1305100.0168701.99614102.1305400.0168852.01314402.1315700.0189002.02414702.131600 点火。
0.0189152.03615002.131表3 蔗糖温差-时间数据时间t/s温差∆T/K时间t/s温差∆T/K时间t/s温差∆T/K00.0016150.0399601.226300.0076300.2029901.234600.0116450.44310201.240900.0146600.63310501.2461200.0176750.75810801.2501500.0206900.87311101.2521800.0217050.94911401.2542100.0227201.00111701.2572400.0237351.03912001.2602700.0247501.07412301.2613000.0267651.09012601.2613300.0277801.11012901.2633600.0277951.12813201.2633900.0278101.14613501.2644200.0288251.15913801.2654500.0298401.17114101.2654800.0318551.17914401.2645100.0318701.18814701.2655400.0318851.19715001.2645700.0319001.204600 点火。
0.0329301.2173.2 雷诺校正3.2.1 苯甲酸根据点火时间和温差变化状况，选用燃烧前和燃烧后的两个平台区时间范畴为0~600 s和1080 s~1500 s，分别做线性拟合，回归方程为： ∆Ti=(3.01±0.06)×10-5t+(2.12±2.05)×10-4 r2=0.99∆Tf=(5.0±0.7)×10-5t+(2.059±0.009) r2=0.79运用Origin 9.0的Integrate功能直接对∆T-t曲线从ti = 600 s积分到tf = 1080 s，其成果为S=titf∆Tdt=796.14根据雷诺校正的原理，应当找届时间t0（ti
图1 苯甲酸的∆T-t曲线和雷诺校正线3.2.2 蔗糖 蔗糖数据的雷诺校正与3.2.1所述相似，校正过程中的重要参数见表4、表5，∆T-t曲线和雷诺校正线见图2 需要特别阐明的是蔗糖燃烧前平台期时间范畴的选用实验过程中，由于操作不慎，第一次测量蔗糖的∆T-t曲线失败因时间仓促，未能等到氧弹冷却至室温就重新架好装置开始实验，故开始的温差数据变化较快，是温度较高的氧弹与热量器内筒中处在室温下的水的平衡过程做雷诺校正时，燃烧前平台期的选用除掉了这一部分数据表4 蔗糖的平台期回归方程参数选用平台期时间范畴斜率k截距br2燃烧前150 s ~ 600 s（2.7±0.1）×10-50.0168±0.00060.96燃烧后1080 s ~ 1500 s（3.3±0.4）×10-51.217±0.0060.80表5 积分及校正成果积分下限ti/s积分上限t f/s积分St0/s∆Ti/K∆Tf/K∆T/K6001080491.655687.880.0354±0.00091.235±0.0071.200±0.007图2 蔗糖的∆T-t曲线和雷诺校正线3.3 热量器水当量的计算 苯甲酸完全燃烧的化学方程式为：C7H6O2s+152O2g7CO2g+3H2Ol则∆n=-0.5 mol。
已知苯甲酸分子的摩尔质量Mr=122.12 g∙mol-1，恒压燃烧热Qp=-26460 J∙g-1，[[]北京大学化学学院物理化学实验教学组，物理化学实验（第四版），，北京大学出版社，33.]则可计算恒容燃烧热QV=Qp-∆nRTMr=-26460--0.5×8.314×273.15+16.3122.12J∙g-1=-26450 J∙g-1镍丝的恒容燃烧热QV镍=-3243 J∙g-1，棉线的恒容燃烧热QV棉=-16736 J∙g-1，[[]北京大学化学学院物理化学实验教学组，物理化学实验（第四版），，北京大学出版社，35.]16.3 ℃下水的密度为0.9988957 g∙mL-1，20 ℃下水的比热为4.1818 J∙g-1∙K-1，[[]David R. Lide. CRC Handbook of Chemistry and Physics, , CRC Press, 6-3.]则仪器的量热器常数W=-QV-q∆T-DC水=-QV-QV镍m0-QV棉m2∆T-DC水=26450×1.1047+3243×0.0110+16736×0.02412.059-3000×0.9988957×4.1818 J∙K-1=1.87×103 J∙K-1σW=(-QV∆TσG)2+(-QV镍∆Tσm0)2+(-QV棉∆Tσm2)2+(-QV-q∆T2σ∆T)2+(C水σD)2=(264502.059×0.0002)2+(32432.059×0.0002)2+(167362.059×0.0001)2+(26450×1.1047+3243×0.0110+16736×0.02412.0592×0.01)2+(4.1818×3000×0.9988957×0.1%)2=0.07 ×103 J∙K-13.4 蔗糖燃烧热的计算 蔗糖的恒。