《普通化学》课程实验报告姓名 学号 成绩 日期 同组姓名 指导教师 实验名称： 乙酸乙酯的制备及其折光率的测定 一、实验目的：1.了解酯化反应的原理和酯的制备方法2.学习回流、蒸馏、洗涤和过滤等有机合成操作3.明确测定折光率的意义和用途4.学会使用阿贝（Abbe）折光计测定物质的折光率二、仪器与药品仪器：10mL、5mL 圆底烧瓶、5mL 量筒（两个）、直型冷凝管、微型蒸馏头、玻塞、温度计（包括玻璃套管、胶管）、长滴管、分液漏斗、10mL 锥形瓶、玻璃漏斗、玻璃钉、离心管、沸石、台秤、药匙、阿贝折光计、塑料滴管、光学仪器擦镜纸等药品：无水乙醇、冰醋酸、蒸馏水、浓硫酸、无水硫酸钠、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液三、实验原理及主要反应方程式1、乙酸乙酯的制备醇和羧酸在少量酸性催化剂（如浓硫酸）的存在下，发生酯化反应生成有机酸酯增加酸或醇的浓度，或除去生成的水，都可增加酯的含量。
2、折光率的测定光线从一种透明介质进入另一种透明介质时，由于两种介质的密度不同，光传播的速度不同，传播的方向也发生改变，这种现象称为折射现象 有公式： sinN若介质 A 时真空，则定其 N=1，于是：同一物质的折光率随测定时温度的不同而改变，一般规律是温度升高，折光率减少，在同一波长下，大约温度每升高 1℃，折光率就减少0.00035~0.00055，（最高可达 0.00070），为了便于计算，通常采用0.00040计算公式： )(04.TtntDT四、实验步骤实验步骤 实验现象 现象分析合成将 4.0mL 无水乙醇(68.6mmol)和 3.0mL 冰醋酸(51.4mmol)加入到 10mL 圆底烧瓶中，再小心地加入 3 滴浓硫酸(每加完一种试剂最好用玻塞塞住烧瓶口，以免挥发)混合均匀后加入一粒沸石，装上直型冷凝管，在石棉网上小火加热，回流 20 分钟蒸馏时不断用长滴管将微型蒸馏头承接肼内的馏液吸至分液漏斗乙酸乙酯的制备精制将 2mL 饱和碳酸钠溶液慢慢加入分液漏斗内，塞上玻塞，轻轻振摇几次，然后旋转活塞放气，静置，分层后弃去下层液体继续向分液漏斗内加入2mL 饱和氯化钠溶液，振摇，静置分层后弃去下层液体。
再将 2mL 饱和氯化钙溶液加至分液漏斗中，振摇分层，弃去下层液体将小半药匙无水硫酸钠固体加入 10mL 锥形瓶中，再将分液漏斗内留下的乙酸乙酯经分液漏斗上口倒入锥形瓶，塞上玻塞轻摇 5 分钟取玻璃漏斗，用玻璃钉填塞漏斗颈部，漏斗下面用一个干燥的 5mL 圆底烧瓶作接液瓶将锥形瓶内的酯倒至漏斗内，让液体慢慢流入烧瓶内加入一粒沸石，装好蒸馏装置(用已称重的离心管做接收器)，水浴上加热蒸馏，收集 73~78℃馏分称重，计算产率折光率的测定检验用折光计测定产品的折光率纯乙酸乙酯为无色液体，沸点77.2℃，具有水果香味，20℃时折光率 3719.20Dn实验注意事项：1、向圆底烧瓶中加试剂时加完一种要盖上玻塞，以免挥发2、加热时要加入沸石，以免暴沸3、必须注意保护折光计的棱镜滴加液体时，滴管的末端不可触及棱镜4、只有在上下棱镜间充满水或样品时才可观察到半明半暗的图象，这点在调试仪器及测定易挥发的液体时尤应注意五、数据与结果（记录实验过程中测得数据及误差分析）六、问题讨论与总结1、酯化反应有什么特点？本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？2、蒸馏出粗的乙酸乙酯中哪些主要杂质？用什么方法除去？3、自制产品与纯乙酸乙酯的折光率是否一样？如差异较大说明什么问题？如何将测得的折光率换算成 20℃时的折光率？4、影响折光率测定的因素有哪些？。