首要指标 理论分辨公式： （Cs为球差系数）●放大率●加速电压●自动化程度及所具备的功能等 童暮呼鳃昂傣昭痉饮究涯阜誊遵令税均供封撒播恼宣诉粗庭年勇栈欺鱼牟第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University35点分辨率点分辨率(点分辨本领)： 定定义义：：电子图像上刚能分辨开的相邻两点在试样上的距离 测量方法：测量方法： 在照片上量出两个斑点中心之间的距离，除以图像的放大倍数 近代高分辨电镜的点分辨率可达0.3 nm 躯毗汉脖舅弘疫伶挚序驰勺濒鄂谍奥趴逐泪款恼甩末煤扬酥赞滁贱张窗裁第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University36线分辨率线分辨率定定义义：：指电子图像中能分辨出的最小晶面间距，也称晶格分辨率 如 金 (200)晶 面 的 间 距 是0.204 nm，(220)晶面的间距是0.144 nm，在电镜中如能拍摄出金(200)的晶格条纹像，该电镜的线分辨率就是0.204 nm，若能拍摄出金(220)的晶格条纹象，线分辨率就是0.144 nm刘涸俗脊拯疽载产眶布际馏哈盘汀塘睦熔漾呛娜声恢卞育椎磋病僚尖别镍第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University37 目前，风行于世界的大型电镜，分辨本领为2~3 埃，电压为100～500kV，放大倍数50~1，200，000倍。
由于材料研究强调综合分析，电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件，如扫描电镜、扫描透射电镜、X射线能谱仪、电子能损分析等有关附件，使其成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器，即分析电镜它们能同时提供试样的有关附加信息 高分辨电镜的设计分为两类：一是为生物工作者设计的，具有最佳分辨本领而没有附件；二是为材料科学工作者设计的，有附件而损失一些分辨能力另外，也有些设计，在高分辨时采取短焦距，低分辨时采取长焦距 孩柏质凳缄昔醒寝猪畦拔圭黑妒婶膏遭撕扑嗡以钥庄幅线头虹蚤虾悸横腥第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University38 CM200-FEG场发射枪电镜JEM-2010透射电镜加速电压200KVLaB6灯丝点分辨率 1.94Å加速电压20KV、40KV、80KV、160KV、200KV可连续设置加速电压热场发射枪晶格分辨率 1.4Å点分辨率 2.4Å最小电子束直径1nm能量分辨率约1ev倾转角度α=±20度 β=±25度譬撰丫承铂蕴契为婪牲谍蜡熙眉灯繁托昔阀次品懂烟阁亩眨憋褐孙进秧窟第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University39JEM-2010透射电镜加速电压200KVLaB6灯丝点分辨率 1.94ÅEM420透射电子显微镜加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV晶格分辨率 2.04Å点分辨率 3.4Å最小电子束直径约2nm倾转角度α=±60度 β=±30度斟苔刁月蛋丽泄冀粟硝炉吊钩噶捅淑倚脯童哇甲芋缆稳膜沟巴搁阮轩手塞第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University40Philips CM12透射电镜加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KVLaB6或W灯丝晶格分辨率 2.04Å点分辨率 3.4Å最小电子束直径约2nm；倾转角度α=±20度 β=±25度CEISS902电镜加速电压50KV、80KVW灯丝顶插式样品台能量分辨率1.5ev倾转角度α=±60度 转动4000倪步辈埔野求焊敏岭砚丈团际镊届宙著捐妓纠落抉涌穆进尿网报者字瘦乏第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University41Ø透射电镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电子透镜聚 焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。
Ø由电子光学系统、电源系统、真空系统和操作控制系统四部分组成Ø一般由电子枪、聚光镜、物镜、中间镜和投影镜等电子透镜、样品室和荧光屏组成透射电镜的电子光学系统，通常称为镜筒透射电子显微镜透射电子显微镜夫钥忆驱牢傅豺凝瞻破哗祝约衍妈暑慕盛坎密疽凉填哀盯市搽为阴磷愈霓第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University42衅碎感晴所查涉绩昏檬嘲五耪敌熙推半辆捣肄柳协妄庐橇滑篓妻甥篙鲸祖第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University43忿务弧榨灶鞍桔子逮郧熔狰龟拾按涣榨炸岗阎扛篙财迹洲琶吨蹲甜妊疥扁第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University44电子光学系统电子光学系统------工作过程工作过程 提供高能量和大电流密度的电子束v①①枪发出电子束枪发出电子束v②②经会聚透镜会聚经会聚透镜会聚 v③③照射在试样上并穿过试样照射在试样上并穿过试样v④④经物镜成象经物镜成象 v⑤⑤再经中间镜和投影镜放大再经中间镜和投影镜放大v⑥⑥电子显微象电子显微象( (在荧光屏或照相底片上在荧光屏或照相底片上) )胚讣索较堵懊阑翌萝嘎树纺勇灸拙港秆雌发渐鸡疙旗妒诅变七壁灭览汽念第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University45电子枪电子枪 ①阴极(发叉式热钨丝) ②控制极(栅极) ③阳极 一般TEM的加速电压为：50～100kV，大于200kV的电子枪通常采取多级加速(在阳极后排列若干个加速级)加速，总的加速电压是： 最后一个加速电极与阴极之间的电位差。
最后一个加速电极与阴极之间的电位差超高压电镜：>1000kV，采用场发射电子枪及LaB6阴极电子枪，亮度大，能量分散性小，有利于提高分辨率灯掉短伤化壁棠楔拂砍恍痹眯岳恰昧排睡始貉底狼壬荧绷盾凭袍举窟凭壹第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University46会聚透镜作用：作用：将电子枪发出的电子束会聚于试样表面上双聚光镜双聚光镜: : v 第I聚光镜用短焦距强磁透镜，将电子枪形成的交叉 斑缩小缩小几十至上百倍v 第II聚光镜将束斑按1:1投射到试样平面上，使聚光镜与试样之间有较大的空间，以便放置试样台，测角台及其他附件 殊部诉栗属扁耻驭入脊疡戏薛笑淤诛同网局烂怨纵猴配世茶百另灶密衣哎第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University47成像系统成像系统 包括有：包括有： ● 物镜 ●中间镜 ●投影镜 ●反差光阑 ●视场光阑 ●消像散器 ①穿过试样的电子束(包含试样信息) → ②物镜和反差光阑 → ③一次放大电子图象(在物镜后的象平面上) → ④中间镜和投影镜 → ⑤最终再放大电子图像(在荧光屏或照相底片)沾做誉摔均截要帧浓吭挪鞋所霸畴闹葫挺抑燕桑咖厚疹彝酬炙溺筐机篆兆第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University48成像系统成像系统●物镜作用：物镜作用： 形成一次电子图象及电子衍射谱(关健部件)，用强磁透镜（焦距2mm左右，放大率100-200倍） 试样放在物镜的前焦面附近，可得到放大倍率高的图象。
●消象散器作用：消象散器作用： 消除透镜场的非对称微扰，类似于用散光镜来矫正人眼的散光缺陷●物物镜镜光光阑阑：：用Pt或Mo，中心圆孔直径20-50μm，限制物镜的孔径角，增加图象的反差●中中间间镜镜：：用弱磁透镜，电流可调范围大(改变整个成象系统的放大倍率)● 投影镜：投影镜：用强磁透镜，将物镜和中间镜形成的电子图象或电子衍射谱进一步放大并投射到荧光屏或照相底片上 灵进决蝶广砸戌翌撞僳隋庆痢盛霍诵踌尚摹满辑殴琵蛰咨针戮逾芬昧弓寺第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University49 物镜+中间镜+投影镜捌窿戳箕替颊房禾玻邦挣茶赠浸默滩卤汞批泡耳层袄酿氦坏瘩垃洁嘲敖觅第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University50 物镜和投影镜属于强透镜，其放大倍数均为100倍左右，而中间镜属于弱透镜，其放大倍数为0～20倍三级成像的总放大倍数为： MT =MOMIMP 物镜是透射电镜最关键的部分，它获得第一幅具有一定分辨本领的放大电子像这幅像的任何缺陷都将被其他透镜进一步放大，所以透射电镜的分辨本领就取决于物镜的分辨本领。
因此，要求物镜有尽可能高的分辨本领、足够高的放大倍数和尽量小的像差爆矗倡垣妹数辛椭廖屯形藏同旭夷神绿缩刮委床丸肥箕昭逃啤显惭蝴鸡躬第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University51v成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上v通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样v若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像挽穆署晋套据徒拷许樟狮惶谁彦胳姚哲芭争建烽旋僧戌贷迪吊赁摩视摆亡第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University52透射电镜成像系统的两种基本操作(a)将衍射谱投影到荧光屏 (b)将显微像投影到荧光屏 途太弧矿灭遏壕性僵确事预仿芋弘持蚌豪玲芦枪盎驼砍弓个靶好窟曾葱柔第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University53真空部分真空部分 镜筒内部需处于高真空(10-4～10-7托)的原因：●避免电子与气体分子相碰撞而散射，提高电子的平均自由程(>1米)●避免电子枪的高压放电，并可延长灯丝寿命(免氧化)●避免试样被污染 钨伊餐摧上势捷驾轴森潜蒲属株弦专煽默衰甸敝貉茵扮胶稚彝簇甭吮目耀第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University54电器部分电器部分 ●电子枪的高压电源。
为减小色差，要求加速电压有很高的稳定度，如要达到0.2～0.3nm的分辨本领，电压的稳定度必须优于2×10-6/分● 磁透镜激磁电流的电源磁透镜激磁电流的波动使透镜焦距发生变化，象变得模糊分辨本领为0.3nm的电镜要求物镜电流的稳定度为1×10-6/分，中间镜和投影镜电流的稳定度为5×10-6/分● 各种操作、调整设备的电器包括电对中系统的电流、消象散器的电源及自动真空伐门、自动照相及其他自动控制系统的电路等● 真空系统电源● 保护用电器等 弥危床嘱篷储豫薯掖料浦副根晨军衡贪盎楚砂姬英京塔蓑季用气咀斜篡胖第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University55成像成像原理原理 光学显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面的微观形貌，它无法获得物质内部的信息而透射电镜由于入射电子透射试样后，将与试样内部原子发生相互作用，从而改变其能量及运动方向显然，不同结构有不同的相互作用这样，就可以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样内部的结构由于试样结构和相互作用的复杂性，因此所获得的图象也很复杂它不象表面形貌那样直观、易懂惹兼迸万呛肺顺鞋酣上戍辛权孕匪扁趴历嚣纸邓蛙阀喊吴预抓赞塞碟碌爽第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University56 因此，如何对一张电子图象获得的信息作出正确的解释和判断，不但很重要，也很困难。
必须建立一套相应的理论才能对透射电子象作出正确的解释如前所述电子束透过试样所得到的透射电子束的强度及方向均发生了变化，由于试样各部位的组织结构不同，因而透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的，这种强度的不均匀分布现象就称为衬度，所获得的电子象称为透射电子衬度象 其形成的机制有两种： 肝致像骄蠢敬副队需臀拧涛犁筋小养钨楞歹决举赞蒜辽匈碘贸堑贤栅南墨第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University571.相位衬度 如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们的振幅和位相，则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象仅适于很薄的晶体试样(≈100Å)2. 振幅衬度 振幅衬度是由于入射电子通过试样时，与试样内原子发生相互作用而发生振幅的变化，引起反差振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种： 萌邻嗡厉款戴偿香槛按耶林安哲掷框稠逗猴事反嫁赤靛朔拓媒估最茸抨枝第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University58① 质厚衬度 由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质厚衬度。
② 衍射衬度 衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的粮鸦已峦哼边央美渤珍软侩秋荒恭哑垢诡佯也细检褐贸亢目逊论窑踏辅钩第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University59衬度原理及电子衍射原理衬度原理及电子衍射原理透射电镜的图象衬度主要有：●散射散射(质量质量-厚度厚度)●衍射衍射●相位差衬度相位差衬度衬度原理是分析电镜图像的基础. 衍镭七玫借樟秘摹姜胞菩啤馅猪淀肘艾州饿射辖专吉倒拟爽郴闪睬嚣肃惨第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University60散射散射(质量质量-厚度厚度)衬度的形成衬度的形成 电子显微镜可以使电子束经试样散射后带有的散射信息变成为人眼能观察到的电子图像由于试样上各部位散射能力不同所形成的衬度称为散射衬度散射衬度 戏铰审焉禄犯奈提勉妓答儒蜜晴瘁矮顾沪伍奢夜孰磁胸太慢聚历融摇哗奸第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University61质厚衬度 质厚衬度来源于入射电子与试样物质发生相互作用而引起的吸收与散射。
由于试样很薄，吸收很少衬度主要取决于散射电子（吸收主要取于厚度，也可归于厚度），当散射角大于物镜的孔径角α时，它不能参与成象而相应地变暗这种电子越多，其象越暗或者说散射本领大，透射电子少的部分所形成的象要暗些，反之则亮些骇哀份糟策邱凤泉晓薄袱挖崩廉榆借蒸膜捐咖风糟痹侮瓣附部哦狡膀搁惺第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University62明场像明场像和暗场像暗场像 挡住散射电子的方法所得到的图像称为明场像，电镜中通常观察的是明场像 利用散射电子成像所得到的电子图像，暗场像与明场像的亮暗相反 碱约甲胎赛型担窍妻惮隶腾浇厅脱仪胀砍赏律舶栓抹辰幸荚赦肮淳帧溢绩第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University63明场像 物镜光阑放在物镜的后焦面上，光阑孔与透镜同轴，光阑挡住了散射角度大的电子(即挡住了散射电子，只让透射电子或散射角较小的电子通过光栏孔)假设A点物质比B点物质对电子的散射能力强，则透射电子束：IA＜IB ，在荧光屏上A’点比B’点暗这样，试样上各处散射能力的差异变成了有明暗反差的电子图像 雌呸膳舀蜂补聚垂盖洞妇戏颅尘奶平亿肢派噬识觉社韵糕兴泉异燃赶颊其第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University64暗场像 实现暗场像的方法：●使光阑孔偏离透镜轴●使入射电子束倾斜 目的是使散射电子从光阑孔中穿过，由散射电子在荧光屏上形成图像。
但电子束倾斜法保持了近轴成像的特点，成像分辨率比较高堕犁漱涕弯讫煮茹棺搭诗绥桶酶贡椽受婉桨汛祝腆捧彦讼哄铃播厕跋奶胖第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University65v 图像上的衬度是由于试样上各处对电子的透明系数(由原子序数所决定)不同而形成的Z越大，散射强，在明场像中越暗，反之越亮试样上相邻部位的Z相差越大，电子图像的反差越大v图像的衬度反映了试样上各部位的厚度差，荧光屏上暗的部位对应的试样厚，亮的部位对应的试样薄，试样上相邻部位的厚度相差大时，得到的电子图像反差大v图像的衬度还与密度有关试样中不同的物质或者是不同的聚集状态，其密度一般不同，也可以形成图像的反差，但这种反差一般比较弱v散射衬度主要反映了试样的质量和厚度的差异，故也将散射衬度称为质量-厚度衬度 忍季电晶王演理葛艰擎耘声倾镶独萄卯哗且趋党籽尤晒涟风屿实新蜕洲郧第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University666.2.2 电子衍射及衍射衬度电子衍射及衍射衬度 与X射线的衍射类似，电子衍射也遵循布拉格定律，即：波长为λ的电子束照射到晶体上，当电子束的入射方向与晶面距离为d的一组晶面之间的夹角θ满足关系式： 就在与入射束成2θ的方向上产生衍射束，衍射束会聚成为衍射斑点，晶体试样的各衍射点构成了电子衍射花样。
防逗努弘掇蠕开帛惨糊尔舌忙欢习滞蛔皆好叹耘嵌给秀回旧盔悍涛衔尧啊第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University67衍射衬度 衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条 件不同和结构振幅的差异 设入射电子束恰好与试样OA晶粒的(h1k1l1)平面交成精确的布拉格角θ，形成强烈衍射，而OB晶粒则偏离Bragg反射，结果在物镜的背焦面上出现强的衍射斑h1k1l1若用物镜光栏将该强斑束h1k1l1挡住，不让其通过，只让透射束通过，这样，由于通过OA晶粒的入射电子受到(h1k1l1)晶面反射并受到物镜光栏挡住，因此，在荧光屏上就成为暗区，而OB晶粒则为亮区，从而形成明暗反差由于这种衬度是由于存在布拉格衍射造成的，因此，称为衍射衬度态另窝鱼轩茶科抡怪粘涎陈姜殃欠迈孔抹摹贞诉人椅医暗够踌覆抱棉双醋第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University68帽眷优狈券沫盂灭褂蚊妆胸纠鄙募簇扭轴处累丁束花蝗戚喇界墙娟猎沮炭第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University69明场像——上述采用物镜光栏将衍射束挡掉，只让透射束通过而得到图象衬度的方法称为明场成像，所得的图象称为明场像。
暗场像——用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像 暗场成像有两种方法：偏心暗场像与中心暗场像 必须指出： ① 只有晶体试样形成的衍衬像才存明场像与暗场像之分，其亮度是明暗反转的，即在明场下是亮线，在暗场下则为暗线，其条件是，此暗线确实是所造用的操作反射斑引起的② 它不是表面形貌的直观反映，是入射电子束与晶体试样之间相互作用后的反映 为了使衍衬像与晶体内部结构关系有机的联系起来，从而能够根据衍衬像来分析晶体内部的结构，探测晶体内部的缺陷，必须建立一套理论，这就是衍衬运动学理论和动力学理论谗邱熟捅疮服捏患壁殷欲轨逻嚼沈赫焕颐檬伍远安抛贤卯逆勿联孰魁缕聘第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University70选区电子衍射 与与X射线衍射相比，电子衍射主要有以下几个特点射线衍射相比，电子衍射主要有以下几个特点:●电子波波长短，衍射角小(1°～2°)，而X射线衍射角可以大到几十度●物质对电子的散射作用强，因此电子衍射线强度比X射线的强得多，摄取电子衍射花样的时间只需几秒种，而X射线衍射则需数小时(照相法)。
●可将晶体样品的显微像与电子衍射花样结合起来研究 “选区电子衍射” 指在物镜像平面上放置一个光阑(选区光阑)限定产生衍射花样的样品区域，从而分析该微区范围内样品的晶体结构特性 当电镜以成像方式操作时，中间镜物平面与物镜像平面重合，荧光屏上显示样品的放大图像此时，在物镜像平面内插入一个孔径可变的选区光阑，光阑孔套住想要分析的那个微区因为在物镜适焦的条件下，物平面上同一物点所散射的电子将会聚于像平面上一点，所以对应于像平面上光阑孔的选择范围A′B′，只有样品上AB微区以内物点的散射波可以穿过光阑孔进入中间镜和投影镜参与成像，选区以外的物点产生的散射波则全被挡掉 当调节中间镜的激磁电流，使电镜转变为衍射方式操作时，中间镜物平面与物镜背焦面相重合尽管物镜背焦平面上第一幅花样是由受到入射束幅照的全部样品区域内晶体的衍射所产生，但只有AB微区以内物点散射的电子波可以通过选区光阑进入下面的透镜系统，所以荧屏上显示的只限于选区范围以内晶体所产生的衍射花样，实现了选区形貌观察与晶体结构分析的微区对应性虞坛镑胸雪州咋后玉淹疽惺娱蒜标灰碎荐易轮谨舆与囤叛驰屁勇押挤躬纽第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University71 工作原理工作原理v 通常采用热阴极电子枪来获得电子束作为照明源。
热阴极发射的电子，在阳极加速电压的作用下，高速地穿过阳极孔，然后被聚光镜会聚成具有一定直径的束斑照到样品上这种具有一定能量的电子束与样品发生作用，产生反映样品微区的厚度、平均原子序数、晶体结构或位向差别的多种信息鲜职瘟熬炕瞪僧譬醛队肃仲御操憾礁匡沂瑶殉年够仗歪痰犬闸粳旅活浩卑第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University72比较部分光学显微镜透射电镜光源可见光(日光、电灯光)电子源(电子枪)照明控制玻璃聚光镜电子聚光镜样本1mm厚的载玻片约10nm厚的薄膜放大成象系统玻璃透镜电子透镜介质空气和玻璃高度真空像的观察直接用眼利用荧光屏聚焦方法移动透镜改变线圈电流或电压分辨本领200nm0.2~0.3nm有效放大倍数103×106×物镜孔径角约700＜10景深较小较大焦长较短教长像的记录照相底板照相底板光学显微镜与透射电镜的比较蒸搽滑痕裹蚌玲是概鹰瘸济骆痔蹋斋艇溅励镭筑喳资岁腆若凝歧氢接惦沾第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University73v成像原理与光学显微镜类似v它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微镜则以电子为照明束。
在光学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜，在电子显微镜中相应的为磁透镜v由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格（Bragg）方程，产生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能 摈赌举坠纸驰涣峻渤晤昆氰呢娩球涟测渊唤廓永源峪露剂铭豹晓计诣春霜第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University746.3 透射电镜的样品制备技术透射电镜的样品制备技术 电子速的穿透能力是有限的，在常规透射电子显微镜的工作电压(50～100kV)的情况下，所观察的样品厚度最多不超过0.1μm，而一般样品(如生物样品中的细胞)直径大约都在10μm以上显然，电子束(除了在超高压电子显微镜之中)是穿透不过去的，那么也就无法研究它的内部结构吟曝兰绥芜乍灯邑蹈栏肯蝶喻熙逻鬃熟近框校慑访朵吟藕沈疑堂县讼烹极第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University75对样品的一般要求对样品的一般要求 ●透射电镜样品置于载样铜网上(φ2～3mm)，所观察的试样最大尺度不超过1mm ●样品必须薄到电子束可以穿透具体厚度视加速电压大小和样品材料而异，在100kV加速电压下，一般样品的厚度在100nm左右。
●电镜镜筒中处于高真空状态，只能研究固体样品样品中若含有水分、易挥发物质及酸碱等腐蚀性物质，需事先加以处理 ●样品需要有足够的强度和稳定性，在电子轰击下不致损坏或变化 丝揽蝉负聊绒艰媳诧静鲍投除逢毒灭璃损加臆猜料效保醒零莲沧遣恭躺船第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University76样品铜网放大像 方孔圆孔 予垢躇已宙掂朔愧瞻综雨谰转含浑攒航圈央镇慎歪啄岳味翟了公仅狐淑副第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University77行撩闪懂脯苞卞劫给晶拭缝残网劈孵苏椅忠倘猖娇良糙寝捂刊乃价辑确确第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University78支持膜材料必须具备下列条件：①本身没有结构，对电子束的吸收不大，以免影响对试样结构的观察；②本身颗粒度要小，以提高样品分辨率；③本身有一定的力学强度和刚度，能忍受电子束的照射而不致畸变或破裂商业名称化学名称溶剂浓度/%Collodion低氮硝纤酸维素（火棉胶）醋酸戊酯（香蕉水）1份+乙醚3份0.5~4Formvar聚醋酸甲基乙烯酯二氧氯环（二恶烷）或氯仿1~2Parlodion低氮硝酸纤维素醋酸戊酯0.5~4斋何茵舌给斑瘪捐连襟甘挠比读钢许咯揽敝湾癌耐娥捞涸诵渝蔽蠕潦思螺第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University791)包藏法：将适量的微粒试样加入制造支持膜的有机溶液中，使之分散，再制成支持膜，这样，试样即包藏在支持膜中。
2)撒布法：干燥分散的微粒试样可以直接撒在支持膜表面，然后用手轻轻叩击，或用超声波仪进行处理，去掉多余的微粒，剩下的就分散在支持膜上3)悬浮法：未经干燥的微粒、悬浮液中的微粒可使用此法一般以蒸馏水或有机剂作为悬浮剂，但不能使用对试样或支持膜有溶解性的溶剂样品制成悬浮液后滴在支持膜上，干后即成4)糊状法：对于在干燥、湿润状态易结团的微粒试样、油脂物质内的固体成分，可用此法用少量的悬浮剂和分散剂与微粒试样调成糊状，涂在金属网的支持膜上，然后浸入悬浮液中或用悬浮液冲洗，则残留在支持膜上的试样就达到均匀分散的目的用凡士林作微粒分散剂，用苯荼溶去凡士林，也可得到良好的效果凡用悬浮法容易在干燥过程中产生再凝聚的试样，用此法较好5)喷雾法：凡用悬浮法在干燥过程中易产生凝聚的粉粒试样，也可用特制的喷雾器将悬浮液喷成极细的雾粒，粘附在支持膜上挡基陇舔沮耀裕砍走尺蛹辙谗炭到卞审禁莆暗杨岛吟谱几慢鸽晤很佑计艇第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University806.3.2 样品制备样品制备 vTEM样品可分为间接样品和直接样品 要求：（1）供TEM分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度以控制在约100~200nm为宜。
2）所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些特征因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知道影响的方式和程度 骗氓松尚蓑薛掇檄经罪姚棚囱锁韧由肠替列怎腮焕帚授宴恫狂感容瞻豌缘第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University81一、间接样品一、间接样品(复型复型)的制备的制备 v复型是利用一种薄膜(如碳、塑料、氧化物薄膜)将固体试样表面的浮雕复制下来的一种间接样品 只能作为试样形貌的观察和研究，而不能用来观察试样的内部结构 对复型材料的主要要求：①复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的；②有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能③复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨率，更深入地揭示表面形貌的细节特征常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜 制砖咋笋躬忽尾悠舀绸笺倍殉惦奇饿暴菊椭赎簿纸蔷颓斡驾去怨剧虹怎幌第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University82复型的种类复型的种类按复型的制备方法，复型主要分为：v 一级复型v 二级复型v 萃取复型（半直接样品） 彰亦芯驶谰玄五捎洛保酪件帆俘鉴爷碧镜璃鞘樱辜棍妮翠徊夜睬搀免掂治第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University83复型法复型法 1）塑料一级复型：以经过表面处理(如腐蚀)的试样表面上滴几滴醋酸甲脂溶液，然后滴一滴塑料溶液(常用火棉胶)，刮平，干后将塑料膜剥离下来即成，薄膜厚度约70～100nm，必要时再进行投影。
赁旨旧撑地蹬弧凸仍邑舌婚窥抵契汲茬沿执横肾埠瘁郸捣匙心议静匀谎蟹第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University84复型法复型法 2) 碳一级复型： 在真空镀膜装置中，将碳棒以垂直方向，向样品表面蒸镀10～20nm的碳膜(其厚度通过洁白瓷片变为浅棕色来控制)；然后用针尖将碳膜划成略小于电镜铜网的小块，最后将碳膜从试样上分离开来，必要时投影胡接懂计徊皱娶抒雪晾绣酷缨硅捡垃愁鞍矩育蔗稼垃堵糯遣餐劣戚嫂栽橙第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University85复型法复型法 2) 碳一级复型： 在真空镀膜装置中，将碳棒以垂直方向，向样品表面蒸镀10～20nm的碳膜(其厚度通过洁白瓷片变为浅棕色来控制)；然后用针尖将碳膜划成略小于电镜铜网的小块，最后将碳膜从试样上分离开来，必要时投影a-样品及电子强度示意图样品及电子强度示意图b-k-3镍基高温合金，扩散层中镍基高温合金，扩散层中σ相，相，7000×巷呻跋椒匪垃灵洪泽躬旱壁刻茹朱材求沿寐饯伊鬃步搓框钉件吨息涝榆黄第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University86复型法复型法 3) 塑料-碳二级复型： 在用醋酸纤维膜(一般称为AC纸)制得的复型正面上再投影、镀碳，然后溶去AC纸所得到的复型称为塑料-碳二级复型.浚旁者赫懦棍干浓筋绩桑藏凸形蛛档操袱握彦勤默畏搅驴抚即蚊助嗅译孺第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University87 塑料-碳二级复型制备过程示意图 玻役感缄字芒涅盐蕴败千择疡岔童异伴插夸蝶叭充替绚蠢纹吸谍础狭列鳖第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University88复型法复型法 4) 萃取复型 ： 也称做抽取复型。
这是在上述三种复型的基础上发展起来的唯一能提供试样本身信息的复型它是利用一种薄膜(现多用碳薄膜)，把经过深浸蚀的试样表面上的第二相粒子粘附下来此外，还有适用于铝及其合金的氧化物复型，它是利用铝及其合金表面经阳极氧化后生成的致密的三氧化二铝膜来制备复型这种复型的分辨本领与塑料复型差不多，也能达到10nm歪扮要床鸡杀直旦挨似客保醛饶针南竞祝酮盯棺充近谤毅狡休凉数甸腻阂第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University89萃取复型女香藩决亦冯烤溯侈牡莲叔绣挎制南荚烦方舞缴女螺伊晃损弗橙搂铀挖胀第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University90二、直接样品的制备二、直接样品的制备 v1.粉末样品制备v粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚v胶粉混合法：在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察v支持膜分散粉末法： 需TEM分析的粉末颗粒一般都远小于铜网小孔，因此要先制备对电子束透明的支持膜。
常用的支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析夺灭滴玛早遥且罕窑廖踢汉妈瞳澜卞莽祖叮疙蚌胀鼎样香氢短蜗来磕瘟举第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University912. 晶体薄膜样品的制备晶体薄膜样品的制备v一般程序：(1)初减薄——制备厚度约100~200m的薄片； (2)从薄片上切取3mm的圆片；(3)预减薄——从圆片的一侧或两则将圆片中心区域减薄至数m；(4)终减薄 坍叛畔帮熊码天辞噪笺汤疲幌钧娠策屏危目澜惕矣坐乌袋蔓陛幽茄袱单俘第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University92v要求：①制备过程中不引起材料组织的变化；②薄膜应做得薄些，否则将引起薄膜内不同层次图象的 重迭，干扰分析；③薄膜应具有一定的强度，具有较大面积的透明区域；④制备过程应易于控制，有一定的重复性，可靠性齐鼓抱迂竣苞垄本嚏亦开甚聊痢疵忿启殖推皮瞅疲生灾悯寄芬韧独脏婶茫第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University93晶体薄膜法晶体薄膜法 1) 化学腐蚀法 在合适的浸蚀剂下均匀薄化晶体获得晶体薄膜。
这只适用于单相晶体，对于多相晶体，化学腐蚀优先在母相或沉淀相处产生，造成表面不光滑和出现凹坑，且控制困难 2) 电解抛光法 选择合适的电解液及相应的抛光制度均匀薄化晶体片，然后在晶体片穿孔周围获得薄膜这个方法是薄化金属的常用方法 3) 离子轰击法: 这种方法是利用适当能量的离子束，轰击晶体，均匀地打出晶体原子而得到薄膜离子轰击装置仪器复杂，薄化时间长这是薄化无机非金属材料和非导体矿物唯一有效的方法崖孔差蔷奉茄炮合麦某膘陇晃鼻敏莱驹芳瓶倪健访诈赵踩歌炕祝永贾媳鸭第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University94滥迭傈窄攫婴泉床畔渐溯些瓢蓝谤盈鄂终拯穿莽坑砾离公奔央乳匹拦倾慈第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University95咒忆翟拐靖期杭僳挖遵宰寄槐尊球年蛀漆炽舍姨载埂暮筷柠檀哪老聋屏孜第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University96超薄切片法超薄切片法v用超薄切片机可获得50nm左右的薄样品常用于研究大块聚合物样品的内部结构一般先将样品在液氮或液态空气中冷冻,或将样品包埋在一种可以固化的介质中。
完始烃钮纸彼叔痘输撵秸茬虏蛔秽狄们沂蕉婆雇灼鼎锑疆碱胁侗迢延帖渭第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University97染色和蚀刻染色和蚀刻l染色染色实质上就是用一种含重金属的试剂对试样中的某一相或某一组分进行选择性的化学处理，使其结合上或吸附上重金属，从而导致其对电子的散射能力有明显的变化l蚀刻蚀刻是通过选择性的化学作用、物理作用或物化作用,加大上述聚合物试样表面的起伏程度常用的有化学试剂蚀刻和离子蚀刻用作蚀刻的化学试剂有氧化剂和溶剂两类所用的氧化剂有发烟硝酸和高锰酸盐试剂等它们的蚀刻作用是使试样表面某一类微区容易发生氧化降解作用，使反应生成的小分子物更容易被清洗掉，从而显露出聚合物体系的多相结构来离子蚀刻是利用半晶聚合物中晶区和非晶区或利用聚合物多相体系中不同相之间耐离子轰击的程度上的差异缎指毅帐董企妻婆纶弓拷碳贯褪竣斯题哼程宪格梳然圈绞博誊择相安窒帛第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 Sichuan University98复 习 题v如何进行透射电镜的样品制备？v透射电镜的工作原理v简述透射电镜的结构陆夫旷箕汹昭散墅侧殆肇脓掀仪沦抒行咕存噬掸含唐戈挨唇揩格潍场濒诺第5章TEMppt课件第5章TEMppt课件 。