小麦籽粒中氮、磷、钾测定质量控制研究 尚峰摘 要：为了给肥料效应试验提供可靠支撑，针对小麦籽粒中氮、磷、钾测定缺少标准样品的现状，采用标准溶液替代实际样品，并应用加标回收方法，确定小麦籽粒氮、磷、钾测定的准确性结果表明，样品制备过程合理，测试仪器调整稳定，采用行業标准方法都获得了准确结果2种准确度验证的方法都证实，氮测定平行性较好，误差相对较高;磷、钾测定时误差较小，但相对误差稍高测定此3种元素时，注意控制氮转移损失，减少绝对误差;磷、钾需要调整分光光度计和火焰光度计，使仪器充分平衡稳定，以提高精密度关键词：标准溶液;质量控制;小麦籽粒;氮;磷;钾S512.1 A 1007-7731（2021）01-0058-02氮、磷、钾是构成小麦品质的重要营养元素，它们含量的高低直接影响着小麦的品质准确测定小麦籽粒中氮、磷、钾的含量，不仅可以为农产品质量评价提供支持，也为小麦测土配方施肥提供了重要的技术方法目前的测定是按照农业行业标准（NY/T 2017-2011）来执行，用硫酸-过氧化氢氧化体系分解样品，然后依次用加碱蒸馏滴定法、比色法、火焰原子光度法分别测定氮、磷、钾，进而计算籽粒中的含量[1，2]。
氮、磷、钾分析测定时，需要进行准确度控制，行业中大多采用质控样品来控制准确度，分析领域中也常用加标回收的方法来确定准确度小麦质量的质控样品市场上很少见，很难购置为此，本研究采用标准样品来进行质量控制，同时开展了加标回收试验，以此来控制准确度，以期为土壤肥料研究提供参考1 材料与方法1.1 供试材料 小麦籽粒采自灵璧县测土配方施肥试验田，样品经风干后，研磨过0.5mm筛，然后在105℃下烘4h，备用1.2 器皿与试剂1.2.1 器皿 可见-紫外分光光度计;开氏定氮仪;火焰分光光度计;可调电炉;开氏烧瓶;容量瓶等1.2.2 试剂 浓硫酸;双氧水;钼酸铵;酒石酸锑钾;甲基橙;溴甲酚绿;氮、磷、钾标准溶液（1mg·mL-1）所用试剂除标准样品为优级纯外，其余均为分析级别1.3 实验步骤1.3.1 样品溶液制备 称取研磨过筛后的小麦籽粒0.2000g置于开氏瓶内，先用1mL的超纯水润湿样品，然后加入5mL浓硫酸，开氏瓶口放上弯颈小漏斗，轻摇后在可调温度的电炉上加热，至浓硫酸微沸状态，15min后取下开氏瓶，冷却后加入2mL双氧水，继续加热30min，直至溶液为澄清透明状取下冷却后全部转移到100mL容量瓶内，用少量超纯水少量多次洗涤开氏瓶及弯颈漏斗，洗液合并到100mL容量瓶内，并用超纯水定容至刻度。
每批样品同步做3个空白试验同时用标准溶液取代样品做验证试验，分别取1mg·mL-1氮、磷、钾标准溶液4.00、1.00、0.40mL加入到开氏烧瓶内，加入5mL浓硫酸，放在电炉上加热，其他步骤与样品溶液制备步骤相同1.3.2 测定方法 （1）氮的测定采用蒸馏滴定法从100mL处理后的样品容量瓶内吸取10mL溶液，加入到开氏定氮仪的蒸馏管中，迅速装入定氮仪内，加入10mL40%的NaOH溶液，加热蒸馏，流出液用30mL的硼酸指示剂溶液吸收，蒸馏5min后，吸收液用0.1的HCl标准溶液滴定，计算样品中氮的含量2）磷的测定采用钒钼黄比色法从100mL处理后的样品容量瓶内吸取10mL溶液，加到100mL的容量瓶内，用超纯水定容到刻度从此稀释溶液中移取10mL液体，加入50mL容量瓶内，加入3滴二硝基酚指示剂，用稀Na2CO3溶液和稀硫酸溶液调整酸碱度，颜色由黄色刚变成无色为止，然后加入5mL钒钼黄溶液，用超纯水定容到刻度，摇匀后放置30min测定3）钾的测定采用火焰光度法用处理后的溶液直接在火焰光度计上测定，由测定结果计算钾的含量2 结果与分析2.1 准确度控制 小麦籽粒中氮、磷、钾含量的多少是衡量其品质高低的重要指标，测定结果的准确度会影响到小麦品质的评价。
测试过程并不复杂，是采用植物样品中氮、磷、钾测定的农业部标准，以浓硫酸-双氧水作为氧化剂，在加热的条件下将分解样品，定容后测定小麦籽粒以淀粉、蛋白质为主，难分解成分较少，易于氧化，用浓硫酸-双氧水氧化体系能彻底分解样品，不留残渣但在转移的时候可能会受到污染或者存在转移损失，分取与测定时也会引入误差为了控制结果的准确度，一般用质控样品来控制，但小麦籽粒的质控样品很难购置在具体试验中，可以用一定量的标准溶液取代质控样品控制准确度，同时也进行加标回收试验，采用2种准确度的验证方法来确定样品测试的可靠性，得到的结果可靠性高2.2 常规施肥和配方施肥小麦籽粒中氮、磷、钾的变化 开展田间小区试验，即空白、当地常规氮磷钾施肥以及通过土壤测试结果设计的配方肥试验，采用1.3.1和1.3.2节的方法步骤，每一步按照标准方法进行，测定籽粒中氮磷钾的含量，其结果见表1由表1可知，配方肥与常规施肥相比较，不仅能提高产量，还能增加了氮的积累，也就是增加小麦中蛋白质的含量从数据上来看，测试的重复性很好，偏差均较低2.3 准确度验证2.3.1 标准样品试验 为了探明转移和测试过程中出现的误差范围，用标准溶液代替样品开展试验，分别取4.00、1.00、0.40mL的氮、磷、钾标准溶液（浓度均为1mg·mL-1）加入开氏烧瓶内同步进行消煮，并对结果进行测定，其结果见表2。
由表2可知，氮测定时产生的绝对误差较大，但相对误差较小，表明存在着转移损失，但是用蒸馏滴定法平行性较好，精密度高磷、钾测定的绝对误差小，但平行性较差，说明比色法和火焰光度法测定时需要控制仪器的稳定性，提高精密度2.3.2 加标回收试验 用氮磷钾的标准溶液进行加标回收试验，以常规处理的小麦样品为研究对象，称取0.2000g样品，分别加入4.00、1.00、0.40mL氮、磷、钾的上述标准溶液，经过消煮和测定，其结果见表3由表3可知，回收率均超过90%，说明准确度都较高测定氮的绝对误差高，需要控制样品制备与转移过程的损失;磷、钾测定的相对误差高于氮，可能是受仪器稳定性的影响，当仪器达到最佳工作状态再进行测定，可以最大限度地降低相对误差3 结论采用标准溶液取代样品开展了样品测定的准确度试验，同时采用加标回收试验来验证测定小麦籽粒样品中氮、磷、钾测定的准确度结果表明，样品经过仔细处理，能得到可靠的测定结果氮的测定结果准确度相对较差，平行性较好，而磷、钾测定的误差较小，但相对误差稍高参考文献[1]中华人民共和国农业部.NY/T 2017-2011植物中氮、磷、钾的测定[S].2011.[2]鲍士旦.土壤农化分析（第3版）[M]，北京：中国农业出版社，2000：115-128.（责编：张宏民） -全文完-。