硫糖铝中铝含量测定方法的研究完成日期： 指导老师签字： 评阅老师签字： 答辩小组组长签字： 辩小组成员签字： 本课题旨在通过EDTA（乙二胺四醋酸二钠）络合滴定法和石墨炉原子吸收光谱 法检测硫糖铝中铝含量，并通过比较各种方法的优劣，得到测定铝含量的最佳方案 其中,EDTA络合滴定法是通过比较直接滴定法和反滴定法在二甲酚橙和双硫腙指示 剂作用下检测的铝含量的大小来评价本试验结果显示EDTA反滴定法中使用二甲 酚橙作为指示剂，结果准确，更加适用；石墨炉原子吸收光谱法采用标准曲线，试 验表明铝在2-25ng.mL-i范围内，吸光度与浓度呈良好的线性关系，回归方程 A=0.0146x-0.0057, r2=0.9991石墨炉原子吸收光谱法操作简便快速，适合于大量样 品同时检测，但只适合用于检测微量铝含量，且在转移过程易造成误差，并不适合 用于精密测量关键词：硫糖铝；EDTA络合滴定法；石墨炉原子吸收光谱法AbstractThis paper aimed to by EDTA (Ethylene Diamine Tetra Acetic Acid Disodium) complexometric titration method and graphite furnace atomic absorption spectroscopic method for detection of sucralfate in aluminum content, and compare the advantages and disadvantages of various methods. EDTA complexometric titration of aluminium content by direct comparison of titration and back titration with xylenol orange and dithizone indicator function detection to evaluate the size. The test results showed that xylenol orange on the determination of aluminum high sensitivity, EDTA back titration method, accurate results, more applicable. The standard curve method is used for the atomic absorption spectra of graphite furnace. The results showed that the absorbance and concentration of Al in the range of 2-25ng.mL -1 are linear with the concentration of the graphite furnace, and the regression equation A=0.0146x-0.0057, r 2=0.9991. The atomic absorption spectrometry of graphite furnace is simple and fast, and can be used for many samples and time saving. But it is suitable for the detection of trace aluminum content, and the transfer process is easy to cause error, so it is not suitable for the precision measurement.Key words: sucralfate; EDTA complexometric titratin method; graphite furnace atomic absorption spectrometry1冃U言 11.1 硫糖铝 11.1.1硫糖铝的简介 11.1.2药理学意义 11.2研究目的及意义 11.3 EDTA络合滴定法 11.4石墨炉原子吸收光谱法 22供试材料 32.1原材料 32.2仪器及试剂 33试验方法 43.1 EDTA络合滴定法 43.1.1直接滴定法 43.1.2反滴定法 43.1.3试验注意事项 43.2石墨炉原子吸收光谱法测定 53.2.1仪器工作条件 53.2.2仪器精密度与稳定性试验 53.2.3测定方法 54结果与讨论 64.1络合滴定法 64.1.1 直接滴定法结果分析 64.1.2 反滴定法结果分析 64.2石墨炉原子吸收光谱法测定结果 75结论 9参考文献 10致谢 11附录 111前言1.1硫糖铝1.1.1硫糖铝的简介硫糖铝具有引湿性，是非常有效的抗消化性溃疡药。
它是一种能够保护溃疡面, 具有促进溃疡面愈合的作用与胃黏膜保护类的非处方药药品随着社会的发展，人们生活节奏的加快，越来越多的人生活作息不规律，所以 越来越多的疾病侵入了人们的生活，其中胃病就是最常见的疾病之一现在在市场 上有各种各样治疗胃病的药可是二十多年来，因为硫糖铝药效显著，价格低廉， 因此在国内外医药市场上一直畅销不衰1.1.2药理学意义硫糖铝是临床上常用的一种胃黏膜保护剂，可在酸性环境下解离出硫酸蔗糖复 合离子聚合成不溶的带负电荷的胶体，同时硫糖铝具有吸附胃蛋白酶和胆汁酸的作 用，并可促进内源性前列腺素的合成以及吸附表皮生长因子（EGF），使其在溃疡 处浓集，形成一层保护膜，覆盖于溃疡面，可以促进溃疡愈合％硫糖铝还具有吸附 胃蛋白酶及中和胃酸的作用，但作用稍弱［211.2研究目的及意义众所周知，铝是地壳中含量最多的金属元素，虽然它在毒理学上属于低毒性金 属元素，不会引起急性中毒，但长期摄入，会对人体造成极大的损害3］它会使人的 记忆力减退，视觉与运动协调失灵，严重者可能痴呆而且铝元素能够置换出沉积 在骨质中的钙元素，会导致骨软化症，可以说对人体健康造成潜在威胁据临床研 究还发现铝与老年痴呆症、关岛帕金森氏痴呆综合症、肌萎缩性脊髓侧索硬化和透 析性脑病等神经失调疾病及贫血等多种疾病有关［4-71。
硫糖铝的主要成分是蔗糖硫酸酯的碱式铝盐，而食用过量的铝会对人体造成伤 害，所以对其成分中铝含量的控制有重要意义［81本试验是对硫糖铝中铝含量的检测 方法的研究，这对硫糖铝的发展有很大的必要性研究通过多种方法来检测硫糖铝 中铝含量，然后根据试验中遇到的实际问题以及测得的铝含量，来比较各个方法的 优缺点，从而探究检测硫糖铝的最佳方法，有利于硫糖铝的检测和发展1.3 EDTA络合滴定法EDTA（乙二胺四乙酸二钠）是一种重要的络合剂，可用作彩色感光材料冲洗加工 的漂白定影液，染色助剂，纤维处理助剂，化妆品添加剂，血液抗凝剂，稳定剂， 合成橡胶聚合引发剂等EDTA是螯合剂的代表性物质，能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性配合物［9］适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件：①反应按方程式定量地完成， 通常要求在99.9%以上，这是定量计算的基础；②反应能够迅速地完成（有时可加热 或用催化剂以加速反应）；③共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除其干扰 ④有比较简便的方法确定计量点（指示滴定终点）常见的滴定方法有直接滴定法和 反滴定法［io】1） 直接滴定法：是用标准溶液直接滴定被测物质的一种方法，凡是能同时满 足上述4个条件的化学反应，都可以采用直接滴定法。
直接滴定法是滴定分析法中 最常用、最基本的滴定方法在该试验中，溶液中的A13+离子与EDTA形成带有颜 色的金属螯合物，再采用二甲酚橙或双硫腙作为指示剂判断滴定终点［ii］2） 反滴定法：反滴定法就是先准确地加入一定量过量的标准溶液，使其与试 液中的被测物质进行反应，待反应完成后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶 液［12］遇到下列几种情况时，可以采用反滴定法：①试液中被测物质与滴定剂的反 应慢；②用滴定剂直接滴定固体试样时，反应不能立即完成；③某些反应没有合适 的指示剂或被测物质对指示剂有封闭作用在该试验中，先向样品中加入过量的 EDTA标准溶液，待充分反应后，加入二甲酚橙或双硫腙指示剂，再用标准锌液滴 定过量的EDTAM3］1.4石墨炉原子吸收光谱法石墨炉原子吸收仪是利用石墨材料制成管、杯等形状的原子化器，用电流加热 原子化进行原子吸收的仪器由于样品中的待测离子全部被原子化，并且避免了原 子浓度在火焰气体中的稀释，分析灵敏度得到了显著的提高该方法的原理是光源 辐射出具有待测元素的特征谱线的光，通过试样蒸汽时被蒸汽中待测元素基态原子 所吸收，由特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量［14］。
该法用于测 定痕量金属元素，在性能上比其他许多方法好，并能用于少量样品的分析和固体样 品直接分析，因而其应用领域十分广泛［15］2供试材料2.1原材料硫糖铝厂家：浙江海森药业有限公司样品批号：3115040016、3115040017、31150400182.2仪器及试剂表2-1主要仪器设备一览表仪器设备 生产厂家滴定管 上海申玻仪器公司BSA224S电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司容量瓶上海申玻仪器公司PE-AA600石墨炉原子吸收光谱仪美国 PerkinElmer铝空心阴极灯上海笛柏试验设备有限公司XS-105DU微量电子天平UMettle梅特勒-托利多公司HH-W600数显三用恒温加热器江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司电子万用炉泸兴电热电器厂表2-2主要试剂一览表试剂规格，批号生产厂家EDTAAR, 1401-1998国药集团化学制剂有限公司氧化锌AR，10023918国药集团化学制剂有限公司盐酸AR，10011018国药集团化学制剂有限公司氨水AR，10002118国药集团化学制剂有限公司硫酸锌AR，10024018国药集团化学制剂有限公司二甲酚橙AR，10023512国药集团化学制剂有限公司双硫腙AR，10009012国药集团化学制剂有限公司冰乙酸AR，10000218国药集团化学制剂有限公司醋酸铵AR，10001216国药集团化学制剂有限公司甲基红AR，71025214国药集团化学制剂有限公司无水乙醇AR，10009218国药集团化学制剂有限公司铝粉99%, 80003160国药集团化学制剂有限公司3试验方法3.1 EDTA络合滴定法3.1.1直接滴定法精确称取样品约1g （精确至0.0002），置于200mL的容量瓶中，用10mL的稀 盐酸溶解后，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，制成待测液。
1） 二甲酚橙指示剂：精密量取20mL待测液于250mL的锥形瓶中，再加入 5mL的氨水，煮沸5min冷却后加入1mL二甲酚橙指示剂，然后用0.05mol/L的 EDTA滴定，滴定终点为溶液由黄色变为红色，平行三次试验2） 双硫腙指示剂：精密量取20mL待测试液于250mL锥形瓶中，再加入5mL氨 试液，煮沸5min冷却后加入3mL双硫腙指示剂，再加入25mL乙醇，然后用0.05mol/L 的EDTA滴定，滴定终点为溶液由蓝黑色变为粉红色，平行三次试验3） 铝含量计算。