新疆医科大学《药剂学》实验实验五 青霉素G钾盐稳定性试验目的要求:初步了解用化学动力学测定药物稳定性的方法实验指导： 青霉素G钾盐在水溶液中迅速破坏残余未破坏的青霉素G钾盐可用碘量法测定，即先经碱处理，生成青霉噻唑酸，后者可被碘氧化过量的碘则用硫代硫酸钠溶液回滴反应方程式如下： 随着青霉素G钾盐溶液放置时间增长，残余未破坏的青霉素G钾盐越来越少，故碘液消耗量也相应减小根据碘液消耗量(毫升数)(它是残余青霉素G钾盐浓度的函数)的对数对时间作图，如为一直线，即表明青霉素G钾盐溶液的破坏为一级反应因为这个反应与pH有关，故实际上是一个伪一级反应一级反应的反应速度券程式如下：所以可以从速度方程的斜率求出各种温度的反应速度常数反应速度常数与温度的关系符合Arrhenius公式：将反应速度常数的对数对反应温度(绝对温度)的倒数作图，从图中即可求得室温时反应速度常数，由此可计算得到室温时的有效期(tl／10)实验内容：称取青霉素G钾盐70—80毫克，于100毫升干燥容量瓶中，用pH4.0的枸橼酸一磷酸氢二钠缓冲液(预热)溶解，并稀释至刻度，悬此容量瓶于恒温水浴中，立即用5毫升移液管吸出溶液2份，每份5毫升，分别置于碘量瓶中，并同时记录吸液时间，以后每隔一定时间吸液一次，方法同上。
每次吸液后立即按下法进行含量测定：向盛有5毫升检液的一个碘量瓶中(此瓶称为检品)加入1mol／L氢氧化钠5毫升，放置15分钟后加入1.1mol／L盐酸5毫升，醋酸缓冲液10毫升，摇匀，精密加入0.01mol／L碘液10毫升，在暗处放置15分钟，立即用0．Olmol/L硫代硫酸钠溶液回滴，以2毫升淀粉试液为指示剂，滴至兰色消失，消耗硫代硫酸钠液的毫升数为b 向盛有5毫升检液的另一个碘量瓶中(此瓶称为空白)加入醋酸缓冲液10毫升，精密加入碘液10毫升，放置15分钟，用硫代硫酸钠溶液回滴，消耗硫代硫酸钠液的毫升数为a a-b即为检品实际消耗碘液的毫升数实验温度选择30℃、35℃、40℃、45℃四个温度，吸液时间需视温度而定，温度高，吸液间隔时间宜短，一般实验温度为30℃，二次吸液时间间隔为1小时；35℃间隔半小时；40℃间隔20分钟；45℃间隔10分钟结果处理：1.用lg(a—b)对时间t(分或小时)作图2.求出这条直线的斜率m，可在这条直线上任取二点，它们横坐标之差为t2一t1，纵坐标之差为(1gI2)2一(1gI2)1，则斜率为：3.根据m＝-k/2.303可以求出反应速度常数4.根据t1/2=0.693/k，t1/10=0.106/k可以求出t1/2, t1/10。
5.用反应速常数的对数(即lgk)对相应温度(绝对温度)倒数作图，用外推法可求出室温时的反应速度常数k，进而可以求出室温时的半衰期及有效期数据记录：数据记录 温度时 间 a b a-b lg(a-b) m = k=T1/TklgkT1/2tl／lO45℃40℃35℃30℃25℃1。