粉末冶金试样的制备与加工1、掌握化学共沉淀法制备粉末的基本过程，了解影响粉末物相性能的各种参数；2、掌握粉末性能评价的一般方法，了解激光粒度测试仪的基本原理和操作；3、掌握粉末成型的基本过程及评价方法，了解粉末的烧结过程及粉末冶金试样 的加工过程二、实验原理2.1粉末冶金的基本过程粉末冶金是用金属粉末（或金属粉末与非金属粉末的混合物）作为原料，经 过成形和烧结制造金属材料、复合材料以及各种类型制品的工艺过程粉末冶金 工艺所示粉末冶金工艺的第一步是制取金属粉末、合金粉末、金属化合物粉末 以及包覆粉末，第二步是将原料粉末通过成形、烧结以及烧结后的处理制得成品 粉末冶金的工艺发展已远远超过此范畴而日趋多样化粉末冶金材料和制品的工 艺流程举例如图示:甩制粉末电金成昌I■m澄遇骼处理电忧 III祖負烧站粉求蔭注□- , ~:工 P烧姑焕压導静压制轧制挤圧描说現给 運压 駅茹 札制 挤圧 烧樂饰打tftf^> 樽址遂旳烧惜I总料盼耒1 俺貢而图 1 粉末冶金工艺过程示意图粉末的制取方法是多种多样的，本实验采用化学共沉淀法制备粉末.成形前要进行物料准备物料准备包括粉末的预先处理（如粉末加工、粉末退火）、 粉末的分级、粉末的混合和粉末的干燥等。
成形的目的是制得一定形状和尺寸的 压坯，并使其具有一定的密度和强度成形方法基本上分加压成形和无压成形两 类加压成形中用得最普遍的是模压成形，简称压制本实验采用单向压制，其 他加压成形方法有等静压成形、粉末轧制、粉末挤压等粉浆浇注是一种无压成 形烧结是粉末冶金的关键工序成形后的压坯或坯块通过烧结可得到所要求的 物理机械性能烧结分单元系烧结和多元系烧结不论单元系或多元系的固相烧 结，其烧结温度都比所含金属与合金的熔点低；而多元系的液相烧结，其烧结温 度比其中难熔成分的熔点低，但高于易熔成分的熔点一般来说，烧结是在保护 气氛下进行的本实验采用空气炉煅烧粉末，无压烧结粉末冶金试样除了普通 烧结方法外，还有松装烧结、将金属渗入烧结骨架中的熔浸法、压制和烧结结合 一起进行的热压等根据产品的不同要求，烧结后的处理，有多种方式，如精整、 浸油、机加工、热处理淬火、回火和化学热处理）和电镀等此外，一些新的工 艺，如轧制、锻造可应用于粉末冶金材料烧结后的处理总之，粉末冶金工艺是 多种多样的2.2化学共沉淀法制备粉末 化学沉淀法合成粉体材料成本低、易于控制、效率高，是工业规模生产中 应用最广泛的一种化学沉淀法的基本原理为包含一种或多种离子的可溶性盐溶 液，加入沉淀剂（如OH-、CO3-等），或于一定温度下世溶液发生水解，形成不溶 性的氢氧化物或盐类从溶液中析出；将溶液中原有的阴离子洗去，经热分解即得 到所需的氧化物粉料。
化学沉淀法在实验上尚不如溶胶-凝胶法或固相反应法研究得多，但其高效性是其他方法无可比拟的以多铁性BiFeO3为例，其工艺过程如下:Bi-Fe solution图2化学共沉淀法制备粉末示意图(a)直接沉淀法，(b)均相沉淀法三、实验仪器精细称量天平，化学共沉淀仪器装置，空气烧结炉，烘箱，空气炉，粉末压片机769YP-15A，激光粒度分析仪，金刚石圆刀片切割机，磨床⑴分别称取10mmol的FeNO3和BiNO3溶于2M硝酸中，搅拌；(2) 量取一定量的氨水，配置成2M的氨水；(3) 分别采用按照直接沉淀法和均相沉淀法配置混合溶液，搅拌，分析比较两种方法的优劣，均相沉淀法的基本工艺流程如图 3图 3 化学共沉淀法制备 BiFeO3 粉末的基本流程图(4) 调节 pH 值在 13-9.0 范围变化，滴加混合氨水使混合溶液发生沉降，观 察沉降过程；(5) 将所得的沉淀粉末用去离子水清洗反复清洗，再离心，干燥；(6) 在空气炉中，煅烧粉末，设定550OC煅烧，炉子升温速率15oC/min，保 温 1 小时，取出；(7) 将得到的煅烧粉末在激光粒度分析仪上进行粒度分布测试；记录结果⑻在粉末压片机上压制QlOmm的试样，称量，在空气炉中烧结，设定800OC 煅烧1小时，炉子升温速率15°C/min，取出试样；(9) 在金刚石圆刀片上进行切割试样，在磨床机上进行磨制试样。
每组动手实验分工：第一小组，称量和配置一定浓度的氨水，每一步骤的称量；第二小组，操作，记录和观察沉淀过程；第三小组，压制粉末试样；第四小组，切割试样其余实验步骤由老师做实验，学生参与部分操作，观察与记录实验过程和参 数五、实验报告要求(1)详细撰写实验目的、原理、实验基本过程和步骤；(2)记录实验过程的基本数据，分析影响粉末冶金的因素。