流动注射分析法在测定饮用水中挥发酚的运用 流动注射分析法在测定饮用水中挥发酚的运用 摘 要：文章利用流动注射分析法由计算机软件控制全自动完成每一个样品，包括标准系列配制、取样、前处理、数据报告该方法自动进样系统将极大地提高了分析速度，适用于大批量样品的分析 关键词：流动注射 饮用水 挥发酚 酚类属于高毒物质，长期饮用被酚污染的水对人体健康存在一定危害，人体摄入一定量时可出现一系列急性中毒病症[1，2]酚类的分析方法较多，目前，各国普遍采用的方法为4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法，我国国家标准?生活饮用水标准检验方法?GB/T5750.4-2006中的9.1规定水中挥发酚测定方法亦是此法本文使用流动注射分析法由计算机软件控制全自动完成每一个样品，包括标准系列配制、取样、前处理、数据报告先进的技术彻底消除了样品的交叉污染，也防止了人为的误差本法快速、灵敏、准确、精密、杂质干扰少线性范围为2.0～100μg/L，检出限为1.1μg/L，回收率范围为93.8%～106%该法用于饮用水中酚的测定，并与4-氨基安替吡啉比色法对照，结果满意 一、实验局部 1.原理 挥发酚被带入连续流动的载液中，与磷酸混合，进入高温加热器，于160℃蒸馏。
包含挥发性酚物质的馏出物经相别离器别离后进入冷凝系统，冷却后的馏出物中的酚被铁氰化钾氧化，生成的醌物质与4-氨基安替比林反响，形成黄色的浓缩物，在500nm处比色测定 2.仪器 QC8500S2型流动注射分析仪；挥发性酚类分析模块；500nm滤波片 3.试剂 3.1氢氧化钠溶液：在500mL容量瓶中，溶解20gNa0H于250mL去离子水中，冷却后用去离子水稀释至刻度，搅拌混匀 3.2磷酸蒸馏试剂：在500mL的容量瓶中，参加400mL无酚去离子水，然后参加50mL磷酸，冷却后定容并混匀，临用现配 3.3 4-氨基安替比林显色剂：在500mL的容量瓶中，0.32g4-氨基安替比林溶于500mL无酚去离子水中，临用现配 3.4苯酚标准溶液1000mg/L，临用时稀释 4.测定步骤 按操作手册开机顺序开启FIA各部件，并进入Omnion3.0软件用蠕动泵抽吸去离子水，检查各管道和回路是否漏液、溶液是否平稳流动再用蠕动泵抽吸各管道对应的溶液代替去离子水待溶液平稳流动，基线稳定后，即可运行酚程序，FIA仪进入自动化运作直至分析结束，最后给出分析结果 二、结果与讨论 1.最正确实验条件的选择 1.1泵流速的选择。
固定试样中苯酚的质量浓度为10μg/L，进行测试条件的优化试验，结果说明，随流速增大，测定灵敏度下降，这是由于显色时间缺乏所致但流速过小，分析周期长，不利于快速分析本实验选择泵流速为35s为最正确 1.2温度的选择通过实验说明，选择蒸馏温度为160℃时，回收率最高，本实验选择蒸馏温度为160℃ 1.3蒸馏试剂的选择分别实验了硫酸、盐酸、磷酸、醋酸介质对体系灵敏度的影响实验说明在磷酸介质中效果最正确，应选择磷酸作为反响介质 1.4波长的选择本试验采用500nm波长的滤光片 2.干扰实验 2.1pH的选择样品蒸馏可在几个pH值处执行在pH=4处，芳香胺也将被蒸馏，与4-氨基安替比林反响，形成浓缩物，导致正向的偏差在pH=4处，可消除芳香胺的干扰 2.2氧化物质的干扰选择含有一定浓度余氯的水样，对其中一个参加过量的硫酸亚铁铵，另一个不除余氯，测定回收率并进行统计分析，结果发现两组结果差异有显著性，酚物质由于被局部氧化而导致结果偏低因此测定前应使用硫酸亚铁铵除氯后再进行测定 3.检出限和标准曲线线性范围 根据QuikChem 10-210-00-3-A方法，本文使用含量为5μg/L苯酚标准溶液重复21次测量，检出限为1.1μg/L，线性范围2.0μg/L～100μg/L，其相关系数r=0.9999，相对标准偏差RSD=2.0%。
4.精密度和准确度 本法可精确控制采样、反响时间和反响进程，检测有极强的重复性，有良好的精密度和准确度，见表1 表1 精密度与回收率试验 5.本法与国标法的对照实验 取8份样品分别用本法与国标法【3】进行测定，结果经配对t检验，t=0.123，P>0.90=0.130〕说明用两法测定结果差异无显著性 6.操作考前须知 6.1实验所用的试剂用10MΩ以上的无酚去离子水配制，并且所用的试剂溶液使用前要用超声波除气，以免在管路中出现气泡 6.2如果样品包含颗粒物质，必须在测定之前过滤样品，以防止堵塞传输管线 三、小结 本文使用流动注射分析仪对饮用水中的挥发酚进行测定，自动进样系统极大地提高了分析速度，尤其适用于大批量样品的分析；大幅度减少了试剂和试样的消耗量；简化了分析步骤，有效减少了离线操作中产生污染的时机，提高了方法的准确度；减少了人为因素的干扰，提高了分析效率结果说明，本法是测定饮用水中挥发酚较为理想的方法之一，具有无需样品前处理，精密度高，回收率高等特点 参考文献 【1】美国公共卫生协会编，宗仁元译.水和废水标准检验法[M].北京：中国建筑工业出版社，1985，472-479. 【2】许春向.卫生化学.第3版[M].北京：人民卫生出版社，1997： 20-22. 【3】GB/T 5750.4-2006，生活饮用水标准检验方法[S]. 。