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煤炭检测方法

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煤炭检测方法_第1页
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煤的质量分析方法参照 GB212-911. 主题内容与适用范围 本标准规定了煤的水分、灰分、挥发分、固定碳、煤热值的计算、测定方法,本标准适用于褐煤、 烟煤和无烟煤2. 水分的测定空气干燥法i. 方法提要称取一定量的空气干燥煤样,置于105〜110°C干燥箱中,在空气流中干燥到质量恒定然后根据煤 样的质量损失计算出水分的百分含量ii. 仪器、设备a. 干燥箱:带有自动控温装置,内装有鼓风机,并能保持温度在105〜110C范围内b. 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙c. 玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖.d. 分析天平:感量 0.0001giii. 分析步骤a. 用预先干燥并称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样 1±0.1g,精确至0.0002g,平摊在称量瓶中b. 打开称量瓶盖,放入预先鼓风1)并已加热到105〜110C的干燥箱中,在一直鼓风的条件下,烟 煤干燥1h,无烟煤干燥1〜1.5h注:1)预先鼓风是为了使温度均匀将称好装有煤样的称量瓶放入干燥器中冷却至室温(约 20min) 后,称量c. 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。

进行 检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g或质量增加时为止在后一 种情况下,要采用质量增加前一次的质量为计算依据水分在 2%以下时,不必进行检查干燥d. 分析结果的计算空气干燥煤样的水分按式(3)计算:m(3)式中:m 空气干燥煤样的水分含量,%;adm:――煤样干燥后失去的质量,g;m 煤样的质量,goB. 水分测定的精密度水分测定的重复性如表1规定:表1, %水分(M )ad重复性<50.205〜100.30>100.403. 灰分的测定缓慢灰化法i. 方法提要称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到815±10°C,灰化并灼烧到质量 恒定以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率ii. 仪器、设备a. 马弗炉:能保持温度为815±10C炉膛具有足够的恒温区炉后壁的上部带有直径为25〜30mm 的烟囱,下部离炉膛底20〜30mm处有一个插热电偶的小孔,炉门有一个直径为20mm的通气孔b. 瓷灰皿:长方形,底面长45mm,宽22mm,高14mm (见图4)图4 灰皿c. 干燥器:内装变色硅胶或无水氯化钙d. 分析天平:感量0.0001g。

e. 耐热瓷板或石棉板:尺寸与炉膛相适应iii. 分析步骤a. 用预选灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1 ±0.1g,精确至 0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15gb. 将灰皿送入温度不超过100C的马弗炉中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙在不少于 30min的时间内将炉温缓慢升至约500C,并在此温度下保持30min继续升到815±10C,并在此温度 下灼烧1hc. 从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室 温(约20min)后,称量d. 进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止用最后一次 灼烧后的质量为计算依据灰分低于15%时,不必进行检查性灼烧4. 挥发分测定方法A. 方法提要称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在900±10C温度下,隔绝空气加热7min以 减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量(M )作为挥发产率adB. 仪器、设备i. 挥发分坩埚:带有配合严密的盖的瓷坩埚,形状和尺寸如图5所示坩埚总质量为15〜20g。

图5 挥发分坩埚ii. 马弗炉:带有高温计和调温装置,能保持温度在900±10°C,并有足够的恒温区(900±5°C)炉子的热容量为当起始温度为920C时,放入室温下的运动坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min 内恢复到900±10°C炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔小孔位置应使热电偶插入炉内后其热 接点在坩埚底和炉之间,距炉底20〜300mm处马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少半年测定一次高温计(包括毫伏计和热电偶)至少 半年校正一次iii. 坩埚架:用镍络丝或其他耐热金属丝制成其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内, 并且坩埚底部位于热电偶热接点上方并距炉底20〜30mm (见图6)为准图6 坩埚架iv. 坩埚架夹(见图 7)图7 坩埚架夹v. 分析天平:感量 0.0001gvi. 压饼机:螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径约10mm的煤样vii. 秒表viii. 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙(HGB3208)C. 分析步骤i. 用预先在900C温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚,称取粒度为0.2mm以下空气干燥煤样1±0.01g,精确至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上。

褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成约 3mm 的小块ii. 将马弗炉预先加热至920C左右打开炉门,迅速将放有莫过于坩埚的架子送入恒温区并关上 炉门,准确加热7min坩埚及架子刚放入后,炉温会有所下降,但必须在3min内使炉温恢复至900±10C, 否则此试验作废加热时间包括温度恢复时间在内iii. 从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量D. 焦渣特征分类测定挥发分所得焦渣的特征,按下列规定加以区分:(1) 粉状——全部是粉末,没有相互粘着的颗粒2) 粘着——用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大的团块轻轻一碰即成粉末3) 弱粘结——用手指轻压即成小块4) 不熔融粘结——以手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽5) 不膨胀熔融粘结——用手指压不碎,焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽,但焦渣表面具有较 小的膨胀沟(或小气泡)7) 膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过 15mm8) 强膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽,焦渣高度大于 15mm为了简便起见,通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。

E. 分析结果的计算 空气干燥煤样的挥发分按式(5)计算% 二竺xliXi-M訳m(5-1)当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量为2%〜12%时,贝I」:V显 ^xlOO-M^-tCOa)^m5-2)当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于12%时,贝:(5-3)%二巴100 -皿飢-[(CO』訳-(CO2)訳(焦渣)] m式中:V —空气干燥煤样的挥发分产率,%;admi——煤样加热后的质量,gm 煤样的质量,g;M ——空气干燥煤样的水分含量,%;ad(CO) ——空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳的含量(按GB212测定),%2 ad(CO )(焦渣)——焦渣中二氧化碳对煤样量的百分数,%2 adF. 挥发分测定的精密度挥发分测定的重复性和再现性如表3规定:挥发分重复性Vad再现性Vd<200.300.5020〜400.501.00>400.801.505. 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定1 范围 本标准规定了煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法适用于褐煤、烟煤及无烟煤2 引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有 标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB 474-83 煤样的制备方法GB 483-87 煤质分析试验方法一般规定3 方法提要 用盐酸处理煤样,煤中碳酸盐分解析出二氧化碳,后者用碱石棉吸收,根据吸收器质量的增加,求出煤中碳酸盐二氧化碳含量4 试剂所用水均符合GB/T 6682《分析实验室用水规格和试验方法》要求的三级水,并经煮沸除去二氧化碳4. 1 盐酸(GB/T 622):(1+3)溶液4. 2硫酸(GB/T 625):相对密度1.844. 3无水氯化钙:粒度3〜6 mm,4. 4碱石棉或碱石灰;粒度1〜2 mm,4. 5粒状无水硫酸铜浮石:把粒度为1.5〜3mm的浮石浸入硫酸铜(GB/T 665)饱和溶液中,煮沸2〜3h,取出 浮石置于搪瓷盘内,然后把瓷盘放人干燥箱中,在160-170C下经常搅拌干燥到白色,保存在密闭瓶中备用4. 6 润湿剂:95%乙醇(GB/T 679)5 仪器、设备5.1 二氧化碳测定装置,结构如图1所示:二氧化碳的测定装置图1、气体流量计;3、洗气瓶;5、梨形进气管;7、管状带活塞漏斗2、弹簧夹子4(9、10、11、12)、 U 形管书6、双壁冷凝器8、带橡皮塞的平底烧瓶13、10mL气泡计;14、二通玻璃活塞5.1.1 净化系统 由内装浓硫酸(4.2)的洗气瓶(3)和内装碱石棉(4.4)的 U 形管(4)组成。

5.1.2反应系统 由一个300mL的平底烧瓶(8),分液漏斗(7),冷凝器(6)和梨形管(5)组成5.1.3 吸收系统由以下部件组成:U 形管(9), 内装无水氯化钙(4.3),用以吸收从反应系统出来的水分;U 形管(10),前2/3装粒状无水硫酸铜浮石(4. 5),后1/3装无水氯化钙,用以吸收煤分解的硫化氢;U 形管(11),(12),前2/3装碱石棉,后1/3装无水氯化钙,用以吸收二氧化碳及其与碱石棉反应生成的水分5. 2 分析天平:感量0.1 mg5.3气体流量计:量程20〜500mL/min, 5.4 水力泵或下口瓶5.5 万能电炉5. 6平底烧瓶:容量300mL,6 试验准备如图1所示将各部件连接好,夹好弹簧夹(2),关闭漏斗(7)上的活塞,打开各 U 形管和二通活塞(14),开 启水力泵抽气,经1〜2min后,如气泡计(13)每分钟漏气不超过2个气泡,即达到气密的要求7 测定步骤7.1准确称量粒度小于0.2mm的空气干燥煤样5g (称准到0.001 g),放入平底烧瓶中,加人50ml水,用橡皮塞 塞紧,用力摇动以润湿煤样打开瓶塞,再用50mL水将粘附在橡皮塞上的煤样洗入瓶中,若遇到难润湿的煤样, 可先加5mL润湿剂(4.6)以后再加水。

7. 2接通仪器各部件,打开弹簧夹,以(50士5)mL/min的流量抽入空气,约10min后,关闭U形管(9)、(10)、 (11)、(12) 及二通活塞,取下 U 形管(11),(12), 用清洁干燥没有松散纤维的布擦净,在天平 室冷却到室温(约15 min) 后称量再将其连到仪器上,重复以上操作,直到每支 U 形管质量变化不超过 0.001g时为止注:每天开始试验时,进行U形管质量恒定试验7. 3将质量恒定的U形管重新接好,以(50士5 )mL/min的流量抽入空气打开冷却水,在漏斗中加入25mL 盐酸溶液(4.1),打开活塞,使盐酸溶液在1〜2min内慢慢滴入平底烧瓶中注意不要太快,尤其对二氧化碳含量 高的煤样,以免反应过猛为了防止空气进入平底烧瓶,应在漏斗中尚存少量盐酸时,便关闭漏斗活塞慢慢加热 平底烧瓶使其中液体在7〜8min后沸。

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