EDTA 开放分类: 化工、水质监测、碱度、总碱度测定、络合滴定EDTA品名:乙二胺四乙酸(Ethylene Diamine Tetraacetic Acid)别名:EDTA 分子量:292.25(按1989年国际相对原子质量) 分子式:C10H16N2O8理化性质: 白色无臭无味、无色结晶性粉末,熔点240℃(分解)不溶于冷水、醇及一般有机溶剂,微溶于热水,溶于氢氧化钠,碳酸钠及氨的溶液中,能溶于160份100℃沸水其碱金属盐能溶于水,钠盐在水中的溶解度见下表(g/L) 用途: 是一种重要的络合剂EDTA用途很广,可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液,染色助剂,纤维处理助剂,化妆品添加剂,血液抗凝剂,洗涤剂,稳定剂,合成橡胶聚合引发剂,EDTA是螯合剂的代表性物质能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物除钠盐外,还有铵盐及铁、镁、钙、铜、锰、锌、钴、铝等各种盐,这些盐各有不同的用途此外EDTA也可用来使有害放射性金属从人体中迅速排泄起到解毒作用也是水的处理剂EDTA的制备:由乙二胺与一氯乙酸在碱性溶液中缩和或由乙二胺、氰化钠和甲醛水溶液作用而得实验室制法:称取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圆底烧瓶中,慢慢加入50%碳酸钠溶液,直至二氧化碳气泡发生为止。
加入15.6g(0.2mol)乙二胺,摇匀,放置片刻,加入40%NaOH溶液100mL,加水至总体积为600mL左右,装上空气冷却回流装置,于50℃水浴上保温2h,再于沸水浴上保温回流4h取下烧瓶,冷却后倒入烧怀中,用浓HCl调节pH至1.2,则有白色沉淀生成,抽滤,得EDTA粗品精制后得纯品 生产原理: 由乙二胺与氯乙酸钠反应后,经酸化制得: 也可由乙二胺与甲醛、氰化钠反应得到四钠盐,然后用硫酸酸化得到: 工艺流程 原料配比(kg/t) 氯乙酸(95%) 2000 烧碱(工业品) 880 乙二胺(70%) 290 盐酸(35%) 2500 〔若用硫酸代替盐酸,则用硫酸(98%)1200kg〕 主要设备 成盐锅 缩合反应罐 酸化锅 水洗锅 离心机 贮槽 干燥箱 操作工艺 在800L不锈钢缩合反应罐中,加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%的氢氧化钠溶液,在搅拌下再加入18kg 83%~84%的乙二胺在15℃保温1h后,以每次10L分批加入30%氢氧化钠溶液,每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批,最后反应物呈碱性在室温保持12h后,加热至90℃,加活性炭,过滤,滤渣用水洗,最后溶液总体积约600L。
加浓盐酸至pH不3,析出结晶过滤,水洗至无氯根反应烘干,得EDTA64kg收率95%也可以在较高温度条件下进行例如,采用如下摩尔配比:乙二胺:氯乙酸:氢氧化钠=1∶4.8∶4.8,反应温度为50℃,反应6h,再煮沸2h,反应产物用盐酸酸化即可得到EDTA结晶,收率82%~90% 质量指标 含量 ≥90% 铁(Fe) ≤0.01% 灼烧残渣 ≤0.15% 重金属(Pb2+) ≤0.001% 在Na2CO3中溶解度 合格 质量检验 (1)含量测定 采用配位滴定法先将乙二胺四乙酸用KOH配制成pH为12.0~13.0的试样液以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂,用试样液滴定于120℃干燥过的分析纯CaCO3,当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点 (2)灼烧残渣测定 按常规方法进行 安全措施 (1)生产中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蚀性物品,生产设备应密闭,操作人员应穿戴劳保用品,车间保持良好通风状态 (2)产品密封包装,贮于通风、干燥处,注意防潮、防晒,不宜与碱性化学物品混贮 CAS No.: 60-00-4 EDTA在水质监测中的应用举例 [编辑本段]EDTA多用于水质监测中的络合滴定分析法。
由于本身可以形成多种络合物,所以可以滴定很多金属元素周期表里的Ⅱ,Ⅲ,镧系,锕系金属都可以用EDTA滴定但是最常用的是用来测定水的碱度以镁离子举例如下镁的检测可以用EDTA滴定法分析由于镁比铝轻,因此可以作为合金在航空、航天上使用另外利用镁易于氧化的性质,可用于制造许多纯金属的还原剂也可用于闪光灯、吸气器等 测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量,可用EDTA配位滴定法测定: 滴定前: M + EBT M-EBT (红色) 主反应: M + Y MY 终点时: M-EBT + Y MY + EBT (红色) (蓝色) 滴定至溶液由红色变为蓝色时,即为终点 滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子,可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽 水的硬度有多种表示方法,本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量(折算成CaO的质量)表示,单位mg·L-1 器材和药品 1.器材 天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL)等 2.药品 HC1(1∶1),乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O,A.R.),碱式碳酸镁[Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O,基准试剂],NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),三乙醇胺(1∶1),铬黑T指示剂(0.2%氨性乙醇溶液)等。
实验方法 一、Mg2+标准溶液的配制(约0.02mol·L-1) 准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g,置于100mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解(约需3~4mL)加少量水将它稀释,定量地转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 其浓度计算: 二、EDTA标准溶液的配制与标定 1.EDTA标准溶液的配制(约0.02mol·L-1) 称取2.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O)溶于250mL蒸馏水中,转入聚乙烯塑料瓶中保存 2.EDTA标准溶液浓度的标定 用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂,用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点平行标定3次 EDTA浓度计算: ,取三次测定的平均值 三、水的总硬度测定 用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中,加氨性缓冲溶液6mL,1∶1三乙醇胺溶液3mL,EBT指示剂3~4滴,用EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点平行测定3次 水的总硬度计算: ,取三次测定的平均值。