实验目的： （1） 了解石墨烯的结构和用途 （2） 了解氧化后的石墨烯比纯石墨烯的性能有何提升 （3） 了解 Hummers 法的原理 一、实验原理： 天然石墨需要进行先氧化， 得到氧化石墨， 再经过水合肼的作用下还原，才 能得到在水相条件下稳定分散的石墨烯 石墨的氧化过程采用浓硫酸和高锰酸钾这两种强氧化剂，氧化过程中先加浓 硫酸，搅拌均匀后再加高锰酸钾，氧化过程从石墨的边沿进行，然后再到中间， 氧化程度与持续时间有关 氧化过程中要增加石墨的亲水性，以便于分散， 分散 一般使用超声分散法 氧化后的氧化石墨烯需要进行离心处理，使得pH值在 6 到 7 之间，目的是 洗去氧化石墨烯的酸性， 根本原因是研究表明氧化石墨烯和石墨烯在碱性条件下 可以形成稳定的悬浮液 氧化石墨烯的还原有多种方法， 化学还原和热还原等， 化学还原采用水合肼， 热还原采用作 TGA后，加热到 200℃，一般大部分的含氧官能团都能除去 二、实验内容： 1、利用氧化还原法制备石墨烯 2、对制得的石墨烯进行结构表征 三、实验过程： 实验利用 Hummers 法进行实验： 1、在三颈瓶外覆盖冰块，制造冰浴环境，并在三颈瓶内放入搅拌磁石； 2、将冰状天然石墨 4g 和硝酸钠 2g 倒入三颈瓶中； 3、将 92ml 浓硫酸倒入三颈瓶中； 4、开启磁力搅拌器，把溶液搅拌均匀后再缓慢加入高锰酸钾12g，在冰浴 环境下搅拌 3h； 5、升温至 35℃，保持搅拌 0.5h 或 1h，此时是对石墨片层中间进行氧化作 用，氧化程度与持续时间有关； 6、加入去离子水184ml，缓慢滴加，保持温度低于100℃，升温至 90℃， 保温 3h，溶液变红； 7、加 300ml 去离子水和 30% 的双氧水溶液 10ml，使得高锰酸钾反应掉，静 置一晚，倒掉上层清液； 8、对溶液进行离心操作7-8 次，使得 pH值在 6-7； 9、减压蒸馏，进行还原反应得到石墨烯； 10、对得到的产物进行结构表征。
六、实验结果及讨论：(A) 氧化后的氧化石墨烯悬浮液 (B) 还原过程加热温度对氧化石墨烯含量的对 比记录 (C) 石墨烯的 XRD （D）石墨烯的 SEM 图 有（B）可知随着温度的上升，氧化石墨烯反应得越多，占比越低由此可见， 对于热还原过程，温度越高，清除掉的含氧基团越多，但最终会趋于平稳，说明 不能完全清除含氧基团由（C）可知在衍射角为6°时出现一个特征峰为石墨 烯的吸收峰。