辅酶催化法合成安息香辅酶用量对合成安息香产率的影响姓名: 班级： 学院: 指导老 —目录摘要 关键词 第一章 前言1.1 目的1.2 主要方法1.3 产品的用途 第二章 实验部分…………………………………………………………………52.1实验所有设备，装置和仪器 52.2 实验方法和过程…………………………………………………52.2.1 测量仪器………………………………………………………52.2.2 实验装置………………………………………………………52.2.3 实验步骤………………………………………………………62.2.4 注意事项 第三章 数据处理3.1 数据记录3.2 数据处理……………………………………………………………83.2.1 VB1 用量与产率…………………………………………………83.2.2 熔点测定………………………………………………………83.3.3 IR 光谱分析……………………………………………………9第四章结果与讨论……………………………………………………………10参考文献………………………………………………………………10辅酶催化合成安息香辅酶用量对合成安息香产率的影响摘要：以苯甲醛为原料，辅酶VB1为催化剂，利用缩合反应制备安息香。
辅酶 用量对安息香产率的影响：辅酶用量在基准量1. 附近变动，且辅酶用量越多合成的安息香越多15m 1苯甲醛，6m 1水，15ml95%的乙醇，1 50g/lNaOH,PH达到9〜10,辅酶用量为2.0g时产率最高1 0.17%关键词：苯甲醛 安息香缩合反应 安息香 辅酶用量第一章 前言1.1 目的熟悉掌握安息香缩合反应的理论知识，并提升至实践操作深入研究安息香的缩合反应，对提高产率、扩大应用、具有理论和现实的意义经典的安息香合成以 氰化钠或氰化钾为催化剂，虽然产率高，但毒性很大，既破坏环境，又影响健康维生素B催化的辅酶合成，解决了这个问题，具有良好的发展前景，但现有资 料的产率较低研究实验辅酶的用量提高安息香的产率1.2 主要方法VB1又称硫胺素或噻胺，是一种辅酶，作为生物化学的催化剂，在生命过程中 起着重要作用绝大多数生化过程都是在特殊条件下进行的化学反应，酶的参与 可以使反应更巧妙，更有效及在更温和的条件下进行 VB1 在生化过程中科对形 成偶姻反应发挥辅酶作用反应式如下：1.3 产品的用途英文名称： BENZOIN 别名：苯偶姻,苯偶因,二苯乙醇酮 产品性状：乳白色或淡黄色结晶主要用途：主要用于荧光反应检验锌,有机合成,作为测热法的标准及防腐剂等. 并是粉末涂料生产中除粉末涂料出现针孔的理想的助剂。
安息香科气味: 辛、苦、平、无毒主治: 1.突然心痛或时发时止有安息香研为末，开水送服半钱2.小儿肚痛用安息香酒蒸成膏，另用沉香、木香、丁香、霍香、八角 茴香各三钱，香附子、缩砂仁、炙甘草各五钱，共研为末，以膏和炼蜜调各药做 成丸子，如芡子大每服一丸，紫苏汤化下此方名“安息香丸”3.关节风痛用精猪肉四两，切片，裹安息香二两，另以瓶装一层灰 药放灰上，在大火上（火与瓶之间隔一铜板）烧出烟，即将瓶口对痛处熏治，勿 令烟散走第二章 实验部分2.1 实验所有设备，装置和仪器100ml 圆底烧瓶，量筒，烧杯，球形冷凝管，玻璃棒一支，滴管一支，热过滤漏斗，玻璃漏斗，酒精灯，电加热套，提勒管，PH试纸VB1， 95%乙醇，苯甲醛， NAOH 固体，活性炭，沸石、冰块2.2 实验方法和过程2．2.1 测量仪器提勒熔点测定管 IR 光谱测量仪2.2.2 实验装置反应装置图Thiele熔点测定管抽滤装置2.2.3 实验步骤1•溶液的配制：取15gNaOH固体，加入100ml水，配成150g/L的 搅拌，摇匀待用2•反应液的配置：在100ml圆底烧瓶中，分别加入VB11.6、1.7、1.8、1.9、 2.0g, 15ml95%乙醇，将烧瓶置于冰浴中冷却，同时取10ml 150g/lNaOH溶液于 一支试管中也置于冰浴中冷却。
4. 回流：去掉冰水浴，加入 15ml 苯甲醛，装上回流冷凝管3. PH的调节：冰浴冷却下，将NaOH溶液在10分钟内缓慢滴加至VB1溶液中, 不断摇荡，调节溶液PH为9-10并三分钟内不变褪色（此时溶液呈黄色）5. 水浴加热：加入2-3粒沸石，将混合物置于水浴上温热75min左右水浴 温度保持在75-80°C（微沸），反应混合物呈桔黄（红）色均相溶液6. 冷却：将蒸馏烧瓶置于空气中冷却，使反应混合物冷至室温，析出浅黄色 结晶冰浴中降温使结晶完全7. 抽滤：在布氏漏斗中放入圆形，滤纸，安装好抽滤装置，开始抽气，润湿 滤纸，开始抽滤，将结晶混合物倒入漏斗中，并用冷水洗涤两次，如果滤液中还 有晶体，可以对滤液再次进行抽滤8. 称重：将抽滤过得到的固体用母液洗涤（次数越少越好），称重 m9．重结晶：将称重的固体放入计算量的 95%乙醇溶解，然后放入圆底烧瓶中， 加入沸石，进行加热回流，然后停止加热，冷却片刻，加入活性炭，加热沸腾五 分钟左右，在此同时，也应加热热过滤装置，是水沸腾，将酒精灯移走，开始热 过滤，过滤完成后，得到的滤液，放入冷水中冷却，然后再进行抽滤，也要用冷 水洗涤两次若产物呈黄色，可加入少量活性炭脱色。
重结晶产品 m'10．测熔点：选取三组中自己认为得到最纯安息香的一组，进行熔点测定， 在提勒管中熔点测定，测定三次，记录数据11.测量该晶体的I-R图2.2.4 注意事项（1） 辅酶：某些酶催化作用中所必需的非蛋白质小分子有机物质辅酶耐热 不受蛋白质变性剂的破坏大多数 B 族维生素的衍生物，而且参与辅酶组 成是 B 族维生素的重要生理功能参与化学反应可起转移电子，质子或化 学集团的作用2） VB1 在酸性条件下是稳定的，但易吸水，在水溶液中易被氧化失效，光 及 Cu,Fe,Mn 等金属离子均可加速氧化，在氢氧化钠溶液中噻唑环易开环 失效3） 若产物呈油状物析出，应重新加热使呈均相，再慢慢冷却重新结晶必 要时可用玻璃棒摩擦瓶壁或投入晶种4） 安息香在沸腾的 95%乙醇中的溶解度为 100ml12~14g.5） 纯安息香为白色针状晶体（熔点：137 摄氏度）6） 收集产品，最后测定熔点第三章 数据处理3.1 数据记录有机物 式量 性 状 熔点 沸点 密度苯甲醛 106.7 无色油状 -26 度 179 1.0415 微溶 溶 溶安息香 212.25 白色针状固体 137 度 344 1.310 微溶 溶 溶3.2 数据处理3.2.1VB1 用量与产率辅酶用量/g粗产品质量（g）精产品的质量（g）1.73.230.961.83.741.051.93.181.032.03.150.993.2.2 熔点测定表二： 安息香熔点测定数据记录T （塌落）/°C1T （始熔）/C2T （全熔）/C3熔程/C1.8g132135137134-1371.9g1321361382.0g1301341373.3.3 IR 光谱分析产品IR谱图4300 3750anxinxianq 235DC*32503COO27S02500225D200 □17501fCO12 50图 2 安息香样品的 IR 谱图（波数 cm-1）第四章 结果与讨论在PH为9-10，温度为75-80°C的条件下，加入6ml水，15ml 95%乙醇和15ml 苯甲醛，以VB为辅酶，得出在VB投加量为1.8g时，产物产率最高，且经熔点11测定及IR谱图检测官能团，确定经实验所得产物为安息香 实验结果：辅酶的用量越多，安息香的产率越高。
由测得的熔点也可以得出，辅 酶的用量越多得到的安息香纯度越高实验中也可改变反应的PH值，或反应温度来测量对安息香的产率的影响在此次试验中，设计了四个实验点，经反复试验，得出在相同条件下最佳的生物 酶投加量，并对安息香缩合反应的理论认识提升至实践操作，实验过程中，巩固 并熟练掌握配制溶液、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶、测熔点等有机化学 单元操作及技能在总结整理论文时，强化了查阅文献和组织语言写作的能力参考文献：【1】 邢其毅等•基础有机化学【M】.北京：高等教育出版社，1994,714-716【2】张国升，程俊等•安息香缩合反应的改进【J】.安徽中医学院学报，2003,22 （6）： 46-47【3】吕洪航，刘宗林等•安息香缩合反应的改进【J】.化学试剂，1995,17（6）: 378；368。