实验五 常压蒸馏一、实验目的1、熟悉常压蒸馏和常量法测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法二、实验原理 液体分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在 液面上部形成蒸气当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气回到液体中的速度相等时，液面上的 蒸气达到饱和，称为饱和蒸气它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压实验证明，液体的蒸气 压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量 气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点纯净的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5°C）利用这一点, 我们可以测定纯液体有机物的沸点又称常量法但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分 形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程 通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30 C的液体混合物，还可以测定纯液 体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
三、药品和仪器药品： 乙醇仪器： 蒸馏瓶，蒸馏头，温度计，直型冷凝管，尾接管，锥形瓶，量筒四、实验装置要由气化、冷凝和接收三部分组成 ，如下图所示：温度计冷凝管A尾接管简单蒸馏装置1、 蒸馏瓶：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积 的 1/3-2/3液体量过多或过少都不宜2、 蒸馏头：在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏头；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏 瓶3、 温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选， 根据精确度的要求和液体沸点高低确 定温度计的选用3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于 140 oC；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140 °C4、尾接管及接收瓶：尾接管将冷凝液导入接收瓶中常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压 蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶仪器安装顺序为：先下后上，先左后右卸仪器与其顺序相反五、实验步骤1、 加料：将待蒸乙醇40ml小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出，加入磁力搅拌子， 接好蒸馏头，塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置检查装置是否稳妥与气密性开启磁力 搅拌器2、 加热：先打开冷凝水龙头，注意冷水自下而上，缓缓通入冷水，然后开始加热。
当液 体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度 达到平衡，使蒸馏速度以每秒 1—2滴为宜此时温度计读数就是馏出液的沸点3、 收集馏液：准备两个接受瓶，一个接受前馏分，另一个（需称重）接受所需馏分，并记 下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降此时应停止蒸馏即使杂质很少，也不要蒸 干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故4、 拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装 顺序相反）六、思考题1、 什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你 们那里的沸点温度？2、 为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为每秒 1－2滴为宜？。