结晶和重结晶的操作重结晶重结晶结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤：1. 将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2. 将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质；3. 将滤液冷却，使结晶析出；4. 滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶 在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题；1. 在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应 在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶 剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点为使结晶和重结晶地收率 高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加 热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止补加溶剂时要注意， 溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石2. 为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计 量3. 在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶 剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀 生成但旋即有溶解为止。
如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复 以上操作有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加 入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却4. 如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质 重量的 1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清加入脱色剂之前要先将溶剂稍 微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴 沸活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫加入活性碳后可煮沸5－10 分钟，然后趁热 抽滤去活性碳在非极性溶剂，如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好，可试用其他办法，如 用氧化铝吸附脱色等5. 欲纯化的化学试剂为有机试剂时，形成过饱和溶液的倾向很大，要避免这种现象，可加入 同种试剂或类质同晶物的晶种用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核，此后晶体即沿此核心生长6. 结晶的速度有时很慢，冷溶液的结晶有时要数小时才能完全在某些情况下数星期或数月 后还会有晶体继续析出，所以不应过早将母液弃去7. 为了降低欲纯化试剂在溶液中的溶解度，以便析出更多的结晶，提高产率，往往对溶液采 取冷冻的方法。
可以放入冰箱中或用冰、混合制冷剂冷却8. 制备好的热溶液必须经过过滤，以除去不溶性的杂质，而且必须避免在抽滤的过程中在过 滤器上结晶出来若是一切操作正规，确实由于该试剂太易析出结晶而阻碍抽滤时，则可将 溶液配制地稍微稀一些，或者采用保温或加热过滤装置（如保温漏斗）过滤9. 欲使析出地晶体于母液有效地分离，一般用布氏漏斗抽滤为了更好地使晶体和母液分离， 最好用清洁地玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压，并随同抽气尽量地去除母液晶体表面地母 液，可用尽量少地溶剂来洗涤这是应暂时停止抽气，用玻璃棒或不锈钢刀将已压紧地晶体 挑松，加入少量地溶剂润湿，稍待片刻，使晶体能均匀地被浸透，然后再抽干，这样重复一、 二次，使附于浸透表面地母液全部除去为止10. 晶体若遇热不分解时，可采用在烘箱中加热烘干的方法干燥若晶体遇热易分解，则应 注意烘箱的温度不能过高，或放在真空干燥器中在室温下干燥若用沸点较高的溶剂重结晶 时，应用沸点低的且对晶体溶解度很小的溶剂洗涤，以利于干燥易潮解的晶体应将烘箱欲 先加热到一定的温度，然后将晶体放入；但是极易潮解的晶体，往往不能用烘箱烘，必须迅 速放入到真空干燥器中干燥用易燃的有机溶剂重结晶的晶体在送入烘箱前，应预先在空气 中干燥，否则可能引起溶剂的燃烧或爆炸。
11. 小量及微量的物质的重结晶：小量的物质的结晶或重结晶基本要求同前所述，但均采用 与该物质的量相适应的小容器微量物质的结晶和重结晶可在小的离心管中进行热溶液制 备后立即离心，使不容的杂质沉于管底，用吸管将上层清夜移至到另一个小的离心管中，令 其结晶结晶后，用离心的方法使晶体和母液分离同时可在离心管中用小量的溶剂洗涤晶 体，用离心的方法将溶剂与晶体分离.12. 母液中常含有一定数量的所需要的物质，要注意回收如将溶剂除去一部分后再让其冷 却使结晶析出，通常其纯度不如第一次析出来的晶体若经纯度检查不合要求，可用新鲜溶 剂结晶，直至符合纯度要求为止化合物结晶的方法结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法 结晶溶剂选择的一般原则：对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不 溶或冷热都易溶沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用 或者利用物质与杂质 在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂 判定结晶纯度的方法：理化性质均一；固体化合物熔距W 2°C； TLC或PC展开呈单一斑点；HPLC或GC分析呈单峰 现代结晶学主要包括以下几个分支：(1) 晶体生成学(crystallogeny)：研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理， 以及控制和影响它们的因素。
2) 几何结晶学(gometrical crystallography)：研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规 律性3) 晶体结构学(crystallology)：研究晶体内部结构中质点排而的规律性，以及晶体结构 的不完善性4) 晶体化学(crystallochemistry,亦称结晶化学)：研究晶体的化学组成与晶体结构以及 晶体的物理、化学性质间关系的规律性5) 晶体物理学(crystallophysics)：研究晶体的各项物理性质及其产生的机理溶剂方面：是制备结晶的关键所在除yangdongyu提到的外，选择时可用少量各种不同溶 剂试验其溶解度，包裹冷时和热时一般首选乙醇另外，尽可能选择单一溶剂，这样在大 生产时也可较好的解决母液回收套用问题，降低成本研究时，混合溶剂一般会有更好效果 还有安全，价廉也是考虑因素结晶条件：主要指温度，压力，是否搅拌等温度很重要，一般我们都是低温冷藏，其实有 时还需要高温保温！这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度搅拌也是一个影响因素， 他对结晶的晶型，结晶的快慢都有影响结晶纯度判定：都是一般的常规方法不过都某些产品作的多了，可以凭经验的，如该样品 经过多次重结晶后，看到应该出现的那种晶型，根据以往检测结果，其含量应该***不离十 了，不信HPLC测去另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大 还有就是加晶种的时机：晶种加得过早，晶种溶解或产生的晶型一般较细；加的晚，则溶液 里可能已经产生了晶核，造成结晶可能包裹杂质重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。
进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液， 趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍 留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可 再次进行重结晶，直至符合要求为止关于溶剂的选择 选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个 条件：1、不与被提纯物质起化学反应2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量； 3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时 杂质被滤除； 4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差 小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便溶剂沸点过高，附 着于晶体表面的溶剂不易除去5．能给出较好的结晶 在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、 价格高低等择优选用关于晶体的析出 过滤得到的滤液冷却后，晶体就会析出用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时，可得到 颗粒很小的晶体，将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却，则可得到均匀而较大的品体。
如果溶液冷却后晶体仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品种，或进一步 降低溶液温度（用冰水或其它冷冻溶液冷却）如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时，可重新加热，至形成澄清的热溶液后，任其自 行冷却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩擦器壁或投人品种，以加速品体的析出若仍有油状 物开始忻出，应立即剧烈搅拌使油滴分散 结晶过程的确是一门学问，国内在结晶方面专 家首推天津大学化工学院的王静康院士关于这方面的理论书籍不少，但是真正具体到每一 类物质或每个物质，他们又不完全相同共性的东西可能是理论上的，具体到每一类化合物 的结晶过程的讨论可能对大家最有帮助溶剂的选择（单一或复合）、结晶温度，搅拌速度，搅拌方式，过饱和度的选择，养晶的时 间，溶媒滴加的方式和速率等等，另外，在溶解、析晶、养晶这些过程中，上述温度、搅拌 速度、时间多少、加入方式和速度还不完全一样所以诸多因素叠加在一起，更是觉得难度 大一般说来，先应该选择主要的条件，使结晶过程能够进行下去，得到晶体，然后再优化上述 条件条件成熟后，才能进行中试和生产如果是进行理论研究可能着重点就不一样了 如果是搞应用研究，那么溶剂相对来说不难选择，关键点在于使用这种溶剂能否找到过饱和 点，过饱和点区间是不是好控制。
如果过饱和点不好选，或过饱和度不够，很难析晶，更别 提养晶了这时可能要考虑复合溶媒，调整过饱和区间所以我认为结晶过程最主要的是析 晶过程，这时候各个条件的控制最为重要控制好析晶过程，结晶过程大概完成60% 养晶过程相对来说好控制一些，主要是按照优化参数，控制好条件，一般问题不大，放大过 程中也基本不会出问题如果搞基础研究，物性还不是很清楚，结晶过程的研究可能花费的时间，精力较大但一旦 把整个过程搞明白，还是很有价值的结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤：1. 将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2. 将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质；3. 将滤液冷却，使结晶析出；4. 滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题；1. 在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应 在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶 剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点为使结晶和重结晶地收率 高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加 热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。
补加溶剂时要注意， 溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石2. 为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计 量3. 在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶 剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀 生成但旋即有溶解为止如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复 以上操作有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加 入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却4. 如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质 重量的 1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清加入脱色剂之前要先将溶剂稍 微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴 沸活性碳内含。