残炭（SH/TO170-92石油产品残炭测定法（电炉法））1、 用电炉法测定残炭时，炉温维持在520±5°C，试样从开始加热经过蒸气 的燃烧到残留物的锻烧结束,共需 30 分钟,确定试验结束时,瓷坩埚里面的 残留物应该是（亮黑色）2、 清洁的瓷坩埚放在800±20C的高温炉中锻烧1小时，取出在空气中放 置 1-2 分钟，然后移入带硅胶的干燥器中3、 做蜡油残炭时，称取试样2.0克4、 在残炭测定仪器中，每个装坩埚的空穴底部装入细砂5-6m 1,细砂要充分 灼烧过5、 残炭的定义:指油品在规定条件下受热蒸发所剩余的黑色残留物，其结果 以质量百分数表示6、 新的瓷坩埚预先放在1:4的稀盐酸溶液中煮沸几分钟，洗涤烘干后，编 好号放入800±20C高温炉中，第一次锻烧要不少于2小时，取出在空气 中放置1-2分钟，然后移入干燥器中冷却约40分钟后称重，称准到0.0002 克，然后再放入高温炉中锻烧1小时,冷却后称重,如此重复煅烧、冷却和称重，直至两次间连续称量间差数不大于0.0004克为止7、分析残炭的称样量：润滑油或柴油的 10%残留物7-8 克重质燃料油1.5克蜡油2.0克渣油、沥青、减渣、油浆0.7-1克8、残炭瓷坩埚规格：18ml 坩埚盖要定期在800C的温度下灼烧，以免坩埚盖上的小孔被积碳堵塞。
9、测定残炭的意义：⑴通过残炭的大小，可以了解油品中不稳定烃类和 胶状物质的多少；⑵对于保证生产质量良好的柴油有一定的意义；⑶测定 焦化原料油的残炭，能间接查明可得到的焦炭产量10、使用干燥器时应注意那几点？⑴在盖干燥器时，应将盖子的磨口面紧贴着干燥器口一边的磨口面，从一边移至另一边，直至盖严为止，不要随便往上面盖；⑵开盖时，也从一边移至另一边直至打开，不应拿着盖顶往上提；⑶打开的盖子放在台上时，应使磨口向上，要注意放稳；⑷将热的物体放入干燥器内，应置于瓷板中间，而不要使其触及干燥器壁;⑸在高温炉内灼烧成炽红的坩埚，不应立即放入干燥器内；⑹将干燥器从一个地方移至另一个地方时，须用两手的大拇指按紧盖子， 以免滑落打破；⑺热坩埚（或其他物质）放在干燥器中冷却到规定时间应马上称量，不要 放置太久灰分（GB/T 5 0 8石油产品灰分测定法）1、新的瓷坩埚预先放在1:4的稀盐酸溶液中煮沸几分钟，洗涤烘干后， 编好号放入775±25°C高温炉中，锻烧至少10分钟，取出在空气中冷却3 分钟，然后移入干燥器中冷却30分钟后称重，称准到0.0001克，如此重 复煅烧、冷却和称重，直至连续两次间连续称量间差数不大于0.0005克为 止。
2、燃烧时，火焰的高度维持在10cm左右，应随时调整加热强度，使试样不溢出燃烧到已获得干性碳化残渣时为止3、点火时用定量滤纸点火，不能用火柴4、定量滤纸卷成圆锥状，剪下的 8-10cm 角要放到坩埚内烧掉5、转移燃烧后的坩埚时，用坩埚钳夹住坩埚外侧不能夹坩埚口部坩埚不能直接转移到775±25°C的高温炉内，先在较低温度下逐渐升到775±25 °C灼烧6、 坩埚恒重时，用不带硅胶的干燥器7、 称重时，每次在干燥器中的冷却时间要一致8、 称样品时，一定要搅拌均匀，样品量要合适，生成灰在 20mg-100g 之间9、 坩埚的规格：50ml 灰分使用的滤纸：9cm的定量滤纸GB/T258 汽油、煤油、柴油酸度测定法GB/T264 石油产品酸值测定法1、做酸度时，溶剂为什么不用水而用95%乙醇？答：1）因为油品中某些有机酸在水中的溶解度很小，而乙醇是大部分有机酸的良好的溶剂；2） 乙醇属于两性物质，酚酞（甲酚红）在乙醇中变色范围与水中相差不远；3） 不溶于水的高级脂肪酸用乙醇作为溶剂,终点比水溶液更敏锐清晰；4） 在水溶液中其干扰的某些化合物，在乙醇中可降低或避免它们的干扰；5） 采用95%乙醇，其中含有5%的水，有助于矿物醇的溶解。
2、做酸度时,为什么要煮沸5分钟？答：1）赶出二氧化碳；2）在室温情况下,某些油品和乙醇水混合液会产生乳化现象,乳化液防碍滴定时对颜色变化的识别,趁热滴定可避免这种现象；3）煮沸 5分钟,有利于油品中有机酸抽出3、做酸度时,为什么测定汽油取 50毫升,柴油取20毫升? 答:汽油酸度小,颜色浅,试样多取,柴油颜色深,酸度大,试样少取.4、测定酸度时，使用的标准溶液为什么必须配成氢氧化钾-乙醇溶液？ 答：目的是便于和已抽提至乙醇中的有机酸在同一相中迅速完全进行反 应5、在酸度测定中，指示剂的加入量为什么不能过多？答：如果指示剂用量过多，会造成较大的误差因为测定酸度的指示剂都 是弱酸性有机化合物，本身会消耗碱，同时变色较慢，而不易察觉终点6、测定石油产品酸度（值）对生产和应用有何意义？⑴根据酸度（值）的大小，可判断油品中所含酸性物质的量；⑵按酸度（值）可以粗略地判断油品对金属的腐蚀性质；⑶酸度对柴油发动机工作状况有非常大的影响，酸度大的柴油胡使发动机内的积炭增加，造成活塞磨损和喷雾嘴结焦；⑷由酸值大小可判断使用中润滑油的变质程度7、锥形瓶用于滴定时应注意哪些事项？⑴滴定管下端伸入瓶口约 1cm;⑵滴定时，左手操作滴定管，右手前三指拿住瓶颈，不要整个手抓住锥形 瓶瓶身； ⑶摇动锥形瓶时要以同一个方向（顺时针方向）做旋转运动，必须边滴边 摇； ⑷在整个滴定过程中，注意勿使瓶口碰滴定管口，不要使瓶底碰桌子，不 要前后摇动，更不要把瓶放在桌子上前后推动；8、 怎样才能使滴定管的读数正确？ 答：1）在读数时，应将滴定管垂直夹在滴定管夹上，并将管下端悬挂的 液滴除去；2） 一般透明液体读数时，视线在弯月面下缘最低点处，并且要与液面同 一水平线上。
3） 装满溶液或放出溶液后必须等 1-2 分钟，使附着在内壁上的溶液流下来 以后再读取读数4） 每次滴定前溶液面最好调节在刻度零左右，这样使每次滴定的读数都 差不多在滴定管刻度的同一部位，以便抵消由于刻度不匀而引起的误差9、 为什么滴定管尖嘴处不能留有气泡？因为若滴定管尖嘴处留有气泡不排出，在滴定过程中，气泡就会逸出， 达到终点时，读数超过实际数，计算时包括了气泡所占的体积，使测定结 果偏高10、 向滴定管加入标准溶液前，滴定管内为什么不能残留水？ 若滴定管内残留水，注入的标准溶液将会被稀释，使结果偏高11、 试样量取温度为20±3°C12、 锥形瓶的清洗：用洗衣粉水刷洗干净，分别用自来水、蒸馏水冲洗干 净后烘干如果分析过导热油的锥形瓶，用热的洗衣粉水刷洗干净或用汽 油冲洗后再用洗衣粉清洗干净（因导热油附在瓶底，不易清除）如发现 锥形瓶发蓝，必须用铬酸洗液浸泡，在用自来水和蒸馏水冲洗干净13、回流冷凝管：高酸和低酸的冷凝管分开使用，在分析过酸度很高的油 样后，注意要把冷凝管清洗一下，以免残留在冷凝管中的物质影响下次分 析冷凝管应定期清洗冷凝管上端要塞上干燥的棉花14、滴定管：乳胶头要定期更换，玻璃滴定管定期清洗。
分析酸度时，使用10ml （最小刻度0.05m 1）碱式滴定管，使用碱式滴定管时，注意滴定头 上不要有气泡，影响分析结果15、 分析柴油酸度时，取样量为20ml ；分析导热油酸值时，称样量：新进 导热油（浅黄色或无色），称取8--10g左右，用过的导热油（黑褐色），称 取1.08左右注意：在取使用过的导热油时，取样时应把管线中的导热 油放尽，取出的导热油应是热的，从管线中放出的导热油再倒回罐中16、 样品经过5 min的回流后，应在3分钟内滴定完毕17、 样品加入 95%煮沸的乙醇中时，要把样品摇匀，与乙醇充分混匀18、 95%的乙醇在配药前用硝酸银和氢氧化钾精制后再使用19、 指示剂加入量：0.5ml，易观察滴定终点20、 石油产品酸度和酸值的定义：中和100 毫升石油产品中的酸性物质所需的氢氧化钾毫克数，称为酸度 中和1 克石油产品中的酸性物质所需的氢氧化钾毫克数，称为酸值 通常石油产品中含有哪些有机酸：测得的酸度（值），为有机酸和无机酸的总值但在大多数情况下， 油品中没有无机酸存在，因此所测定的酸度（值）几乎都代表有机酸油 品中所含有的有机酸主要为环烷酸，是环烷烃的羧基衍生物此外，还有 在贮存时因氧化生成的酸性产物。
在重质馏分中也含有高分子有机酸，某 油品还含有酚、脂肪酸和一些硫化物、沥青质等酸性化合物21、导热油取样及分析时注意：运行罐中导热油：将管线中存油放尽，热油流出一阵后取样分析酸 值时取样量为 2g 左右，因用过的导热油颜色较深，取样过多在滴定时影 响观察新进导热油颜色应透明，酸值分析时按国标要求称样分析导热 油酸值后，锥形瓶底部有棕黑色的物质很难刷去，可用丙酮擦拭后刷，或 用洗衣粉水煮沸后刷洗导热油酸度如果大于0.5mgKOH/lOOml，导热油 应更换22、滴定分析法滴定分析法是将标准滴定溶液（滴定剂）滴加到被测物质的溶液 中，直到物质间达到反应计量点时，根据所用标准溶液的浓度和消耗 的体积，计算被测组分的含量的方法滴定的关键是能否准确地指示化学反应计量点的到达为此，加 入指示剂，利用指示剂的颜色变化指示化学反应计量点的到达我们把上述用滴定管滴加已知准确浓度的标准溶液的操作称为 滴定；物质间达到化学反应完成时的计量点称为等量点；指示剂颜色 改变的转折点称为滴定终点；滴定终点和等量点可能一致，也可能不 一致，两者的差值称为滴定误差滴定分析法是以化学反应为基础的分析方法，虽然方法比较简 单，但能用于滴定分析的化学反应必须符合以下要求。
1）反应必须按一定的反应式进行，到达等量点时，其反应恰好进行完全，这是定量计算的基础，否则，就失去了计算的依据；（2）有滴定过程中没有副反应发生3）反应能迅速地完成，加入滴定剂后，反应最好能立刻完成4）有适当的方法确定滴定终点滴定分析方法一般分为酸碱滴定法、氧化还原滴定法、配位滴 定法、沉淀滴定法根据滴定方式的不同，滴定分析还可分为直接滴 定法、返滴定法、置换滴定法和间接滴定法等滴定分析法是定量分析的一种重要方法，其特点是加入滴定剂 的量与被测物质的量符合化学计量关系此法快速、准确、操作简便， 用途较广，适合于中、高含量组分的测定要进行滴定分析，必须会使用分析天平（能准确称量）；能正确 使用容量器皿；熟练掌握正确的滴定方法；正确选用指示剂，并能根 据指示剂的颜色变化确定滴定终点滴定分析基本操作滴定分析中常用容量瓶、移液管和滴定管等容量器皿来准确测量 溶液的体积滴定分析结果的计算与溶液的体积有关，因此，能否准 确测量溶液体积，将是保证滴定分析结果准确度的一个重要方面为 了满足滴定分析允许的误差要求，必须准确地测量溶液的体积，而要 准确量取溶液体积，一方面取决于容量器皿的容积刻度是否准确；另 一方面还取决于能否正确使用容量器皿。
容量器皿按其精度（容量允差）和水流出时间分为A级、A级2和B级三种容量器皿上所标的“20°C ”是指容量器皿在标准温度20°C时的标称容量如果容量器皿不在20°C温度下使用时，对精度 要求较高时，可按下式修正体积：V二V [1+0 （t-20）]t 20式中 ： V —t 度 时器皿的容量， ml 或 L；tV 20 C时器皿的容量，20——0 —体膨胀系数 对使用的容量器皿应该一年校正一次，以保证容积的准确性 一、滴定管的准备和使用1 、 滴定管的准备（1）滴定管的选择 要根据实验的要求选择合适的滴定管例如 实验要求滴定的相对误差不大于 0.4%，设耗用标准溶液的体积为。