蔗糖水解反应速度常数的测定一、实验目的二、实验原理三、药品仪器四、实验步骤五、实验记录六、数据处理八、注意事项九、思考题七、结果分析与讨论实验目的1.测定蔗糖转化反应的速率常数和 半衰期;2.了解该反应的反应物浓度与旋光 度之间的关系;3.了解旋光仪的基本原理,掌握旋 光仪的正确使用方法实验原理蔗糖是从甘蔗内提取的一种纯有 机化合物,也是和生活关系最密切的一 个天然碳水化合物,它是由D-(-)-果糖 和D-(+)-葡萄糖通过半缩酮和半缩醛的 羟基相结合而生成的蔗糖经酸性水解后,产生一分子D- 葡萄糖和一分子D-果糖:蔗糖 葡萄糖 果糖该反应是一个三级反应,在 纯水中此反应的速率极慢,通常需 要在H+离子催化作用下进行由于 反应时水是大量存在的,尽管有部 分参与了反应,仍可近似地认为整 个反应过程中水的浓度是恒定的; 而且H+是催化剂,其浓度也保持不 变因此蔗糖反应可看作为假一级 反应一级反应的速率方程为 : 式中:C为时间t时的反应物浓度,积分可得:式中:C0为反应开始时反应物浓度K为反应速率常数1)因为蔗糖及其转化产物都 具有旋光性,而且它们的旋光能 力不同,故可以利用体系在反应 进程中旋光度变化来度量反应进 程。
本实验通过测定反应液的旋 光度来求得蔗糖水解反应的速率 常数K和半衰期t1/2 溶液的旋光度与溶液中所含旋光 物质的旋光能力、溶剂性质、溶液浓度 、样品管长度及温度等均有关系当其 它条件均固定时,旋光度α与反应物浓 度C呈线性关系,即:α=βC式中:比例常数β与物质旋光能力、溶剂性质、 样品管长度及温度等有关物质的旋光能力用比旋光度来度量 ,比旋光度用下式表示:反应物蔗糖是右旋性物质,其比旋光 度[α]D20=66.6o;生成物中葡萄糖也是右旋性 物质,其比旋光度[α]D20=52.5o;但果糖是左 旋性物质,其比旋光度[α]D20=-91.9o由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖 右旋性大,所以生成物呈左旋性质因此 随着反应的进行,体系的右旋角不断减少 ,反应至某一瞬间,体系的旋光度可恰好 等于零,而后就变成左旋,直至蔗糖完全 水解,这时左旋角达到最大值α∞设体系最初的旋光度为:(t=0,蔗糖尚未转化)当时间为t时,蔗糖浓度为C,此时 旋光度为αt,即:体系最终的旋光度为:(t=∞,蔗糖已完全转化)(2)(3)(4)将(2)、(3)和(4)式代入(1)式即得:显然,以ln(αt-α∞)对t作图可得 一直线,从直线斜率即可求得反应速率 常数K。
若知道不同温度下的速率常数,则 可求出反应的活化能Ea值:药品仪器1. 旋光仪; 2. 501型超级恒温器; 3. 单孔电热恒温水浴锅; 4. 移液管、锥形瓶、容量瓶等; 5. 蔗糖(AR)、HCl(2mol/L); 6. 等等实验步骤开启恒温器 旋光仪开关称取蔗糖 配制盐酸调节温度 仪器调零水解过程的 旋光度测定完全水解的 旋光度测定蔗糖盐酸 恒温15分温度设定及旋光仪零点校正• 温度设定:调节恒温器的接点温度计, 至20℃(以玻璃温度计为准) • 旋光仪零点校正:用蒸馏水清洗样品管 后,向管内倒满蒸馏水(不产生气泡) ,用滤纸吸干管外壁的水,将样品管放 入旋光仪中,调整旋光度的刻度值为零 或其零刻度附近• 在烧杯中称取约10g蔗糖,然后加入 30ml蒸馏水溶解,静置澄清,把澄清后 的溶液倒入50ml容量瓶中,加蒸馏水至 刻度,摇匀,倒入100ml的磨口三角瓶 中 • 用移液管吸取25ml2mol/L盐酸加入到 50ml容量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀 ,倒入100ml的磨口三角瓶中 • 把两个三角瓶同时放入超级恒温器中, 恒温15分钟• 把装有蔗糖、盐酸溶液的两个 三角瓶同时放入超级恒温器中 ,恒温15分钟。
• 待蔗糖与盐酸溶液恒温15分钟后取出 ,把盐酸溶液倒入到蔗糖溶液中,加 入一半时开始计时,全部加入后摇匀 ; • 混合后的溶液,倒入样品管中(不产 生气泡),用滤纸吸干管外壁的溶液 ,将样品管放入旋光仪中,每5分钟测 一次旋光度的值,20分钟后,在30分 钟、50分钟、75分钟、100分钟各测一 次旋光度的值,实验结束• 把剩余的水解反应液,放在单孔电 热恒温水浴锅中,在60℃条件下恒 温30分钟,然后移到超级恒温器中 恒温15分钟 • 测定完全水解的旋光度的值即α∞ 实验数据记录实验日期: ; 超级恒温器温度: ℃;旋光仪零点: αt的测定:最终旋光度α∞= 时间(min)旋光度αt数据处理 1.计算αt-α∞和ln(αt-α∞); 2.作ln(αt-α∞)~t关系图; 3.计算直线斜率k,反应速率常数K ; 4.求出半衰期t1/2; 5.文献值计算αt-α∞和ln(αt-α∞)的结果时间(min)αt-α∞ ln(αt- α∞)t1 t2 t(min)ln(αln(αt t- -αα∞∞) )0ABln(αln(αt t-α-α∞∞) )1 1ln(αln(αt t-α-α∞∞) )2 2直线斜率:反应速率常数:半衰期:文献值:温度和盐酸浓度对蔗糖水解速率常数K的影响HCl/mol·L-1K×103/min-1K×103/min-1K×103/min-1 25 ℃(298.15K)30 ℃(308.15K)35 ℃(318.15K)0.05020.41691.7386.2130.25122.2559.35535.860.41374.04317.0060.620.900011.1646.76148.81.21417.45575.97注:蔗糖溶液的浓度均为10%活化能Ea=108kJ/mol实验结果与讨论⑴结果:实测值为K= ⑵计算实验偏差: ⑶分析产生偏差的原因: ⑷有何建议与想法?注意事项:1.装上溶液后的样品管内不能有气泡产生,样 品管要密封好,不要发生漏液现象; 2.样品管洗涤及装液时要保管好玻璃片和橡皮 垫圈,防止摔碎或丢失; 3.配制蔗糖溶液时要注意使蔗糖固体全部溶解 ,并充分混均溶液; 4.测定α∞时,要注意被测样品在50~60℃条 件恒温50min后(但不能超过60℃,否则有副 反应发生),移到超级恒温器中再恒温20min ; 5.必须对旋光仪调零校正,若调不到零,需要 进行数据校正。
思考题1.在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时,是将盐酸 溶液加到蔗糖溶液中,可否将蔗糖溶液加到 盐酸溶液中?为什么?2.若不用蒸馏水校正旋光仪的零点,是否会 影响实验结果的准确度?3.如何从实验结果,分析说明蔗糖水解反应 为一级反应?影响反应速率常数的因素有哪 些?4.测定α∞时,蔗糖水解反应液恒温的温度 不能超过60℃为什么?重点难点•重点:掌握旋光仪的使用方 法;蔗糖水解反应用旋光度 表示动力学方程推导 •难点:旋光仪的构造及原理 I9LdOgRjVmYq!t&w-z1C4G7JaMePhTkWnZr$u*x+A2E5H8KcNfQiUlXp#s%v)y0B3F6IaLdOgSjVmYq!t*w-z1D4G7JbMeQhTkWoZr$u(x+B2E5H9KcNfRiUmXp#s&v)y0C3F6IaLdPgSjVnYq!t*w-A1D4G8JbMeQhTlWoZr%u(x+B2E6H9KcOfRiUmXp!s&v)z0C3F7IaMdPgSkVnYq$t*x-A1D5G8JbNeQhTlWo#r%u(y+B2E6H9LcOfRjUmXp!s&w)z0C4F7IaMdPhSkVnZq$t*x-A2D5G8KbNeQiTlXo#r%v(y+B3E6I9LcOgRjUmYp!t&w)z1C4F7JaMdPhSkWnZq$u*x-A2D5H8KbNfQiTlXo#s%v(y0B3E6I9LdOgRjVmYp!t&w- z1C4G7JaMePhTkWnZr$u*x+A2E5H8KcNfQiUlXo#s%v)y0B3F6I9LdOgSjVmYq!t&w-z1D4G7JbMePhTkWoZr$u(x+A2E5H9KcNfRiUlXp#s&v)y0C3F6IaLdPgSjVnYq!t*w-z1D4G8JbMeQhTkWoZr%u(x+B2E5H9KcOfRiUmXp#s&v)z0C3F7IaLdPgSkVnYq$t*w-A1D5G8JbNeQhTlWo#r%u(y+B2E6H9LcOfRjUmXp!s&v)z0C4F7IaMdPgSkVnZq$t*x-A1D5G8KbNeQiTlWo#r%v(y+B3E6H9LcOgRjUmYp!s&w)z1C4F7JaMdPhSkWnZq$u*x- A2D5G8KbNfQiTlXo#r%v(y0B3E6I9LcOgRjVmYp!t&w)z1C4G7JaMePhSkWnZr$u*x+A2D5H8KcNfQiUlXo#s%v)y0B3F6I9LdOgSjVmYq!t&w-z1C4G7JbMePhTkWnZr$u(x+A2E5H8KcNfRiUlXp#s%v)y0C3F6IaLdOgSjVnYq!t*w-z1D4G8JbMeQhTkWoZr%u(x+B2E5H9KcNfRiUmXp#s&v)y0C3F7IaLdPgSjVnYq$t*w-A1D4G8JbNeQhTlWoZr%u(y+B2E6H9KcOfnYq!t*w-z1D4G7JbMeQhTkWoZr$u(x+B2E5H9KcNfRiUmXp#s&v)y0C3F7IaLdPgSjVnYq$t*w-A1D4G8JbNeQhTlWoZr%u(y+B2E6H9KcOfRjUmXp!s&v)z0C3F7IaMdPgSkVnYq$t*x- A1D5G8JbNeQiTlWo#r%u(y+B3E6H9LcOfRjUmYp!s&w)cOgRjUmYp!t&w)z1C4F7JaMePhSkWnZq$u*x+A2D5H8KbNfQiUlXo#s%v(y0B3F6I9LdOgRjVmYq!t&w-z1C4G7JbMePhTkWnZr$u*x+A2E5H8KcNfQiUlXp#s%v)y0B3F6IaLdOgSjVmYq!t*w-z1D4G7JbMeQhTkWoZr$u(x+B2E5H9KcNfRiUmXp#s&v)y0C3F6IaLdPgSjVnYq!t*w-A1D4G8JbMeQhTlWoZr%u(x+B2E6H9KcOfRiUmXp!s&v)z0C3F7IaMdPgSkVnYq$t*x-A1D5G8JbNeQiTlWo#r%u(y+B2E6dPgSjVnYq!t*w- A1D4G8JbMeQhTlWoZr%u(x+B2E6H9KcOfRiUmXp!s&v)z0C3F7IaMdPgSkVnYq$t*w-A1D5G8JbNeQhTlWo#r%u(y+B2E6H9LcOfRjUmXp!s&w)z0C4F7IaMdPhSkVnZq$t*x-A2D5G8KbNeQiTlXo#r%v(y+B3E6I9LcOgRjUmYp!s&w)z1C4F7JaMdPhSkWnZq$u*x-A2D5H8KbNfQiTlXo#s%v(y0B3E6I9LdOgRjVmYp!t&w-z1C4G7JaMePhTkWnZr$u*x+A2D5H8KcNfQiUlXo#s%v)y0B3F6I9LdOgSjVmYq!t&w-z1D4G7JbMePhTkWoZr$u(x+A2E5H9KcNfRiUlXp#s&v)y0C3F6IaLdOgSjVnYq!t*w- z1D4G8JbMeQhTkWoZr%u(x+B2E5H9KcOfRiUmXp#s&v)z0C3F7IaLdPgSkVnYq$t*w-A1D5G8JbNeQhTlWo#r%u(y+B2E6H9KcOfRjUmXp!s&v)z0C4F7IaMdPgSkVnZq$t*x-A1D5G8KbNeQiTlWo#r。