CeO2 纳米纤维的制备及性能表征【摘 要】采用静电纺丝法制备了 CeO2 纳米纤维, 利用 XRD 、 SEM 对样品的结构和形貌进行了表征以甲基橙为目标降解物,研究了 CeO2 纳米纤维在自然光作用下的催化降解性能,利用 UV-Vis 对吸光度变化进行了表征结果表明煅烧温度为 500℃时,纤维形貌最好; CeO2 纳米纤维对甲基橙的催化降解作用优于工业用微米级 CeO2 粉末关键词】静电纺丝; CeO2 纳米纤维;催化降解0 引言CeO2 属于典型的萤石型立方相氧化物,该结构中有许多立方体空隙,通常被称为敞型结构作为一种重要的功能型材料,由于其独特的性质, CeO2 被广泛应用于氧化还原反应中,在机械、催化、电化学和光学等领域有着重要的应用价值[1-4]本文采用静电纺丝技术制备了CeO2纳米纤维,并采用XRD、SEM对纤维的结构及形貌进行了表征,采用甲基橙作为目标降解物,对 CeO2 纤维的催化性能进行了研究1 实验称取适量硝酸铈用去离子水溶解,搅拌直至完全溶解,另外称取少量 PVP( K-88 )加入无水乙醇中,搅拌直至完全溶解,然后将两种溶液混合,继续搅拌至完全混合均匀,即得到均匀、透明且有一定粘度的前驱体溶液。
将前驱体溶液放置到静电纺丝仪器的注射器中,在注射器针头和接收器分别加上电压,调节电压大小,即可在接收器的铝箔上收集到复合纤维将复合纤维置于马弗炉中煅烧,分别在 500℃、800℃、1000℃、 1200℃保温 2h,最终得到淡黄色固态样品将甲基橙用去离子水充分溶解得到甲基橙溶液,然后取100mL 甲基橙溶液置于锥形瓶, 将锥形瓶放入 25℃的恒温水浴中,搅拌下加入 0.20g 制得的 CeO2 纳米纤维,分别在反应 1h、3h、 24h 后测试溶液的吸光度值另外称取0.20g 购买的工业用 CeO2 粉末作为 CeO2 纳米纤维催化降解的对比实验2 实验结果与讨论2.1 SEM分析图 1 为复合纤维在不同温度下煅烧所得的 CeO2 样品的SEM 照片当煅烧温度为 500℃时, 纤维分布好, 表面光滑,且直径很均匀(图 1(a));当煅烧温度为 800℃时,纤维直径也较为均匀(图 1(b));但是当煅烧温度达到 1000℃时,虽然样品仍能保持一维纳米纤维结构,但纤维表面变得粗糙,且直径不均匀 (图 1( c));当煅烧温度升高到 1200℃时,样品的形貌发生了很大的变化,一维纳米纤维结构几乎完全消失,转变成颗粒状 (图 1(d))。
因此,在煅烧温度为 500℃时能得到形貌最好的 CeO2 纳米纤维图 4 为 CeO2 纳米纤维催化作用下甲基橙溶液在不同催化剂作用下的紫外光谱图其中, (a)为初始甲基橙溶液的紫外光谱图,(b)、( c)分别为 CeO2 纳米纤维和工业用微米级 CeO2 颗粒降解后的甲基橙溶液的紫外光谱图由图中可以看出,CeO2 纳米纤维和工业用微米级 CeO2 粉末对甲基橙溶液均有催化降解作用,但 CeO2 纳米纤维的催化降解作用比工业用微米级 CeO2 粉末明显很多计算得出加 CeO2 纳米纤维经过 3h 搅拌后降解率为 48% ,而加工业用微米级CeO2 粉末经过 3h 搅拌后降解率为 15%实验表明, CeO2 纳米纤维的催化降解作用优于工业用微米级 CeO2 粉末这是因为,当 CeO2 的粒径减小到纳米级时,表面原子迅速增加,光吸收效率提高,使光生载流子的浓度增大,而且 CeO2 纳米纤维的比表面积非常大,甲基橙的吸附量增加, 从而增大了降解反应的几率 因此, CeO2纳米纤维的催化活性远大于微米级 CeO2 粉末,表现出优异的催化降解作用3 结论本文采用静电纺丝的方法成功制备了立方相多晶 CeO2纳米纤维,当煅烧温度为 500℃时,纤维形貌最好,表面光滑,且直径很均匀。
紫外光谱分析表明,静电纺丝制备的CeO2 纳米纤维和工业用微米级 CeO2 粉末对甲基橙均有催化降解作用, CeO2 纳米纤维对甲基橙的催化降解作用优于工业用微米级 CeO2 粉末参考文献】[1]Feng X D , Sayle D C , Wang Z L , et al. Converting ceria polyhedral nanoparticles into single-crystal nanospheres [J]. Science, 2006,312( 5779): 1504-1508.[2]Guo Z T , Du F L , Li G C , et al. Synthesis and characterization of single-crystal Ce (OH ) CO3 and CeO2 triangular microplates[J].Inorganic Chemistry ,2006,45( 10):4167-4169.[3]Steele B C H.Fuel-cell technology : Running on naturalgas free[J].Nature, 1999,400( 6745): 619-621.[4]Li Z X , Li L L ,Yuan Q,et al. Sustainable and facileroute to nearly monodisperse spherical aggregates of CeO2nanocrystals with ionic liquids and their catalytic activities forCO oxidation[J]. Journal of Physical Chemistry C , 2008, 112( 47):18405-18411.[ 责任编辑:刘展 ]。