实验4总磷的测定方法-----钼酸铵分光光度法(GB 11893-89)1、 主题内容与适用范围：本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸一高氯酸)为氧化剂，将未经过滤的水样 消解，用铜酸铉分光光度测定总磷的方法总磷包括溶解的、颗粒的、有机的 和无机磷本标准适用于地面水、污水和工业废水取25mL试料，本标准的 最低检出浓度为0.01mg / L,测定上限为0.6mg / L在酸性条件下，神、铭、 硫干扰测定2、 原理：在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸一高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧 化为正磷酸盐在酸性介质中，正磷酸盐与铜酸铉反应，在锑盐存在下生成磷 铜杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，通常称磷铜蓝HPQ.+i2HM0O=H[pMoAJ+i2H°3 4 2 4 3 12 40 23、 试剂：本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试 剂和蒸馏水或同等纯度的水3.1 硫酸(H2SO4)，密度为 1.84g / mL3.2 硝酸(HNO3)，密度为 1.4g/mL3.3高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL3.4 硫酸(H2SO4)，1 + 13.5 硫酸，约 c(1/2H2SO4) = 1mo1 / L：将 27mL 硫酸(3.1)加入到 973mL 水 中。
3.6氢氧化钠(NaOH)，1mo1 / L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL3.7氢氧化钠(NaOH), 6mo1 / L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL3.8过硫酸钾，50g / L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至 100mL3.9抗坏血酸，100g / L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至 100mL此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周如不变色可长时间 使用3.10钼酸盐溶液：溶解13g钼酸®［(NH4)6Mo7O24-4H2O］于 100mL水中溶解 0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7・1/2 H2O］于 100mL水中在不断搅拌下把钼酸铵 溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀此溶液贮 存于棕色试剂瓶中，放在约4摄氏度处可保存二个月3.11浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液 (3.9)使用当天配制3.12磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.0001g于110°C干燥2h在干燥器中放冷 的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至 1000mL容量瓶中，加入大约 800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。
1.00mL此标准溶液含 50.0瞄磷本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月3.13磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶 中，用水稀释至标线并混匀1.00mL此标准溶液含2.0瞄磷使用当天配制3.14酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中4、 仪器实验室常用仪器设备和下列仪器:分光光度计5、 采样和样品采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于 1，或不加任何试剂于冷处保存注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样， 因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上6、 分析步骤：6.1过硫酸钾消解：如用硫酸保存水样，当用过硫酸钾消解时，需先将试样调 全中性取25.0mL样品于50mL具塞刻度管中（取时应仔细摇匀，以得到溶解 部分和悬浮部分均具有代表性的试样如样品中含磷浓度较高，试样体积可以 减少）一加4.0mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块纱布和线将玻 璃塞扎紧（或用其他方法固定），放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热一待 压力达1.1kg/cm2，相应温度为120°C时、保持30min后停止加热一待压力表 读数降至零后，取出放冷一用水稀释至标线。
6.2测定：分别向各份消解液中加入1.0mL10%抗坏血酸溶液混匀一30s后加 2.0mL钼酸盐溶液充分混匀一室温下放置15min后一在700nm波长下，以纯水 做参比，测定吸光度扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含 量注：如显色时室温低于13C，可在20〜30C水浴或烘箱中显色15min即 可同时作空白6.3工作曲线的绘制取 7 支具塞刻度管分别加入 0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL 2.0mg/L的磷酸盐标准溶液加水至50mL然后按测定步骤（6.3）进行处理以 水做参比，测定吸光度扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工 作曲线7、结果的表示：总磷含量以C（mg / L）表示，按下式计算：C=m/V式中：m一试样测得含磷量，哽；V 测定用试样体积，mL8、注意事项1） 温度：20-25 C,室温低于13C时，可在20-30C水浴中显色15min2） 酸度：0.45-0.55N3） 显色时间：15-60min4） 操作所用的玻璃器皿，可用（1+5）盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗5） 比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除吸附的钼蓝有色物。
6） 如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样（消解后用水稀释至标线）然后向试料 中加入3mL浊度一一色度补偿液（3.11），但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液然后从试料 的吸光度中扣除空白试料的吸光度9、结果讨论1） 结果误差来源？2） 与哈那仪器测定结果磷酸盐的比较3） 查国标是否水质符合要求1.发样预处理：将发样用50°C中性洗涤剂水溶液洗15min，然后用乙醚浸 洗5min上述过程目的是去除油脂污染物将洗净的发样在空气中晾干，用不 锈钢剪剪成3mm长，保存备用。