HPLC法测定补气生津胶囊中五味子醇甲的含量_临床医学论文 【关键词】 五味子；补气生津胶囊；高效液相法补气生津胶囊由人参、麦冬、五味子、黄芪、玉竹、甘草、红枣等7味中药组成五味子是其中的主要药物之一，五味子醇甲是五味子的主要有效成分本文采用高效液相法对该制剂中的五味子醇甲进行含量测定，为其质量控制提供依据 1 仪器与试药 美国Agilent 1100高效液相色谱系统及其工作站甲醇为色谱纯，水为超纯水；五味子醇甲对照品（中检所提供，含量测定用，批号110536200306）；补气生津胶囊（自制）批号为080810、080814、080817，规格为0.45g/粒 2 方法与结果 2.1 色谱条件 Agilent 1100高效液相色谱系统；色谱柱：Symmetry C18（4.6×250mm，5μm）；检测器：VWD；流动相：甲醇水（60：40）；流速为1.0ml/min；柱温：25℃；检测波长：250nm；进样量：10μl 2.2 溶液的制备 供试品溶液：精取胶囊内容物50.01g，置100ml量瓶中，加甲醇60ml超声30min，放冷，加甲醇至刻度，摇匀后弃初滤液，收集续滤液，用0.45μm微孔滤膜过滤，滤液作为供试品溶液。
阴性对照品溶液：精取不含五味子的其他药材50.02g，照上述方法操作，制成阴性对照品溶液对照品溶液：精密称定经60℃减压干燥4h的五味子醇甲对照品14.5mg，置50ml量瓶中，加甲醇置刻度，摇匀，作为对照品溶液 2.3 系统适应性试验 分别取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照品溶液各10μl注入高效液相色谱仪结果表明，供试品溶液和对照品溶液均在相同时间内出现吸收峰五味子醇甲的保留时间为12.575s，理论塔板数大于8000，阴性对照品溶液在五味子醇甲相应位置处无吸收峰（见图1） 2.4 线性关系考察 精密吸取对照品溶液（14.5mg配成50ml溶液）1，2，5，10，15，20，25，30μL进样，测定峰面积，记录色谱图以峰面积Y为纵坐标，进样量X（μg）为横坐标进行回归 计算 ，得回归方程为Y=1997.4X-21.037r=0.9999结果表明，五味子醇甲在0.29～8.7μg之间与峰面积呈良好线性关系 2.5 精密度试验 精密吸取对照品溶液10μl，重复进样5次，测定峰面积平均为5727.2；RSD＝0.41%，表明本方法精密度良好 2.6 稳定性试验 取批号为080814的样品溶液，分别与0，3，6，9，12h进样10μl，测得峰面积平均为2147.36，RSD=1.14%，表明供试品溶液在12h内稳定。
2.7 重现性试验 取批号为080814的样品，按供试品溶液方法制备5份样品溶液，分别进行测定，结果平均含量为（mg/g）：0.1051，RSD＝0.84%，表明供试品溶液重现性良好 2.8 加样回收率试验 精密称取已测得含量的样品约6g，加入五味子醇甲对照品适量，按“2.2”项下供试品溶液制备方法制备供试品，依法测定，结果见表1表1 加样回收率结果（略） 2.9 样品的含量测定 采用上述条件、方法，测定3批样品中五味子醇甲的含量结果见表2表2 样品含量测定结果（略） 3 讨论 ［1］五味子项下的流动相甲醇水（13∶7），结果五味子醇甲和后面相邻峰的分离效果不很理想在本实验研究中，曾采用甲醇：水按不同比例实验，甲醇：水（55∶45）［2］，甲醇：水（62∶38）［3］，甲醇：水（65∶35）［4］,甲醇水（60∶40）为流动相，结果以甲醇水（60∶40）较为理想并通过方法学考察，定量分析结果表明，该方法准确、简便，为有效控制该制剂的质量提供了检测依据 参考 文献 】 1］中华人民共和国药典委员会. 中国 药典·一部［S］.北京：化学 工业 出版社,2005：4445. ［2］舒毕琼,甘露.RPHPLC法测定肝得治胶囊中五味子醇甲的含量［J］.中医药导报,2008,14（8）：103104. ［3］刘凤兰,李东升.HPLC法测量生脉饮中五味子醇甲的含量［J］.黑龙江医药,2008,21（4）：1617. ［4］周莉.HPLC法测定复方天麻颗粒中五味子醇甲的含量［J］. 现代 医药卫生,2008,24（12）,17751776.。