JEM-2100F 型透射电子显微镜操作指南电镜日常初始状态:加速电压 160KV (Stand by 模式)1. 加电压:点击电脑主程序Normal按钮,高压由160KV升至200KV, —般需要15分钟左右2. 将样品(一定是干燥,洁净的样品!)放入样品杆,将样品杆送入样品室:分两步进行,先放入预抽 室,打开预抽开关进行预抽,等待10分钟后将样品杆进一步送入样品室注:操作时一定要轻, 在感觉有阻碍时切勿强行放入,要及时与老师沟通 )3. 打开CCD冷却机开关,打开CCD电脑,打开ITEM程序4. 打开左控台左上角的Beam按钮,V1阀开启5. 调节Brightness (顺时针光散开,逆时针光汇聚)观察是否有聚光镜像散(无像散时光圈呈圆形,且 反复调节Brightness时光圈始终中心放大缩小否则则需要进行聚光镜消象散:将聚光镜光阑加入光 路,使用光阑调节旋钮将光阑位置调正(与荧光屏呈同心圆),顺时针旋动 Brightness 使光圈汇聚成 小圆盘,COND STIG按下,调节DEF使中心点变为均匀的圆形(无拖尾现象)弹起COND STIG按 钮6. 合轴(使用前的简单合轴,在40K左右进行)1) 按下右控制面板上的STD FOCUS,即恢复到标准的聚焦电压(在拍摄过程中也需要及时的使用 STD FOCUS,按下它后软件对话框上面的defocus就归零)。
2) 调节SHIFT旋钮将光圈中心调到荧光品中心顺时针调节Brightness将光散开3) 样品高度的确定:当物镜的焦距确定后,随后就需要来确定样品的高度,否则无法得到清晰的图 像方法:调整样品台的高度(Z),使观察样品的图像正焦按下IMAGE WOBBLER调节样品高度 使样品的晃动最小(此时接近正焦位置)调整结束后弹起IMAGE WOBBLER按钮4) 电压中心的确认(在拍摄高分辨照片时必须进行的步骤):在放大倍数为100K以上时调整,按下 右侧面板上的HT WOBBLER,观察光斑是否中心放大缩小,如果不是,则按下左侧面板上的BRIGHT TILT,调节DEF旋钮,使样品中心放大缩小调节结束后将HT WOBBLER和BRIGHT TILT按钮弹 开7. 调节完成后可以放入适当的物镜光阑,使用光阑调节旋钮将光阑位置调正(与荧光屏呈同心圆),此 时可以进行样品形貌的观测8. 点击ITEM软件的动态采集按钮,观察样品,如果发现有物镜象散(时时FFT显示不是圆形)拍照 时按下 2按钮,提示保存照片(注:有两张照片,格式有所不同,都需要保存,保存时统一保存在制 定文件夹内,切忌乱存乱放!)9. 消物镜像散:尽量选择样品薄区的边缘处,调节到欠焦状态,在 ITEM 动态采集时,将实时 FFT 打 开,观察实时FFT的状态,如果为圆形,则没有物镜像散否则需要按下OBJ STIG调节DEF旋钮直 至FFT呈圆形,弹起OBJ STIG按钮。
10. 选区电子衍射的拍摄:选取拍摄的区域,按下STAD FOCUS,按下SA MAG选择适合的放大倍数, 在光路中放入选区光阑(此时光应均匀的投射在样品表面)切换到 SA DIFF, 用 Brightness 顺时针 调到最大,将小荧光屏移出,利用显微镜观察小荧光屏,使用 DIFF FOCUS 将光斑聚焦,选择适合 的相机长度,按下PLA,调节DEF将透射斑移至小荧光品中心位置,用BEAM SCOPPER将中心透 射斑挡住(注:这个步骤一定不能忽略,否则会造成CCD的损坏),用CCD进行图像采集11. 能谱:选择要检测的区域,将模式转换到EDS (左控台),将光束聚焦到检测的点上,利用能谱软件 进行元素分析12. 结束观测时,按下Beam按钮,关闭V1阀点击软件右上角的Stage Neutral按钮,使样品杆回到初 始位置13. 取样品:拔出样品杆至预抽室(注:一定不要用蛮力,否则直接将样品拔出到大气的话,会造成镜筒 破真空!),拨动送气按钮,将N2其送入预抽室,稍等片刻,将样品杆取出14. 所有样品观测结束时,按下软件左方的STAND BY按钮关闭电镜控制电脑的显示器使用DVD关 盘刻录数据(严禁使用U盘等移动存储设备!),关闭CCD电脑,关闭CCD冷却器开关。
操作过程中遇到问题及时与老师取得联系,不要擅自操作!。