物理化学实验讲义 - 图文 物理化学试验讲义〔操作步骤〕 刘 振 2022年9月 试验一 凝固点降低法测分子摩尔质量试验步骤：一、打算：1．翻开冷却水并保持适当水流量〔开机前必需检查水冷装置是否开启〕 2．翻开凝固点测定仪电源开关〔在仪器背板左下方〕3．翻开电脑，双击凝固点测量软件图标〔凝固点试验系统〕启动测量系统，进入界面后点击“启动试验”进入操作界面4．在操作界面上，将搅拌速率设定为550 转/min，翻开搅拌开关将制冷模式开关调至自动，设定水浴温度为3.45℃，制冷系统起先工作5．清洗样品管、磁子及温度探头并用电吹风吹干〔吹干前每次用1mL丙酮润洗两次〕粗量20~25mL溶剂〔环己烷〕置于样品管中安装好温度探头〔测量探头不能贴壁，阻凝温度限制探头应贴壁〕 二、测量：〔一〕溶剂凝固点的粗测，以及阻凝温度和散热补偿启动温度的选择1．将样品管放入加热套管中，“阻凝温度”和“散热补偿”开关置于“手动”位置，视察步冷曲线2．当样品温度降至7.5℃时点击“重新试验”按钮，然后点击“保存曲线”按钮，当系统提示是否变更试验编号时点击“变更”，并输入试验学生姓名，点击“确定”。
以后保存数据时，试验编号不再变更3．当样品温度降至最低并上升至稳定值后，此值即为溶剂凝固点的粗测值，以粗测值加1度作为阻凝温度的设定值，然后将“阻凝温度”开关置于“自动”位置点击“加热线圈1”按钮，使样品温度上升0.5-1℃〔“停顿改变量”用于限制升温幅度，当系统视察到本次采集到的温度值与上一次采集到的温度值之差大于设定的停顿改变量时，系统自动停顿加热〕 〔二〕溶剂凝固点的准确测定，以及散热补偿电流的选择视察步冷曲线，当样品温度比凝固点的粗测值高0.3℃时，翻开“散热补偿”开关，并将“补偿电流设为200mA，假设15s内样品温度起先上升或者不再下降，那么补偿电流减小10 mA，假设15s内样品温度仍旧上升或者不再下降，那么电流再减小10 mA，反复操作直到样品中出现结晶温度快速上升为止，此电流即为适宜的补偿电流，当步冷曲线出现平台后，此温度即为溶剂的精确凝固点，点击“加热线圈1”按钮，使样品温度上升0.5-1℃，进展平行测量，并将“散- 2 - 热补偿”模式开关指向自动〔平行测量不再调整补偿电流〕，以凝固点与曲线的最低点的平均值作为散热补偿启动温度的设定值反复操作得到三个平行结果，平行结果之间的偏差保持在±0.003℃以内。
〔三〕溶液凝固点的粗测1．将水浴温度调至2.45℃，散热补偿启动模式开关指向手动2．在样品管溶剂中参加已配制好的环己烷-萘溶液20-25mL左右，并记录试剂瓶标明的mB/mA值翻开散热补偿开关，完全溶解后关闭散热补偿开关，视察步冷曲线，当样品温度降至最低并上升至最高值后，此值即为溶液凝固点的粗测值以粗测值作为散热补偿启动温度的设定值， 点击“加热线圈1”按钮，使样品温度上升0.5-1℃〔四〕溶液凝固点的准确测量，以及散热补偿启动温度的选择 将“散热补偿”模式开关指向自动，反复操作得到三个平行结果，平行结果之间的偏差保持在±0.003℃以内 〔五〕试验完毕 做完试验，将操作界面上的全部开关关闭后，点击“返回主界面”按钮并“退出系统”，关闭仪器电源开关以及冷却水，最终在E:\\data\\下拷贝试验数据接着点击→“起先”→“关闭计算机〔U〕” →“关闭〔U〕”关闭计算机，最终关闭凝固点测定仪左后背板电源开关 仪器详细操作说明：1． 开机前务必检查冷却水使之始终处于翻开状态2． 开启计算机进入windows XP界面双击桌面“凝固点试验系统”图标 进入工作界面：- 3 - 然后点击“启动试验”按钮进入操作状态：8 3 4 6 7 9 10 11 3． 设置阻凝温度为7.5℃后，将下端开关置于“自动”档。
4． 设置水浴温度限制精度为0.005，水浴温度为3.45℃进展纯溶剂凝固点的测量工作，当测量溶液凝固点时，水浴温度应相应调整为2.45℃〔设溶- 4 - 液的凝固度点降低值为1℃〕设置完成后，将开关置于“自动”档 5． 把样品管用丙酮洗净、吹干，装入待测样品，使溶液〔纯溶剂〕没过样品测量探头1-2cm即可，不允许超过样品管壁温度测量探头 6． “散热补偿”用于克制溶液或溶剂向外散失热量，从而造成温度测量不精确，步冷曲线平台产生波动在测量纯溶剂与溶液凝固点时先进展一次粗测工作，确定补偿温度补偿温度的选定一般为纯溶剂或溶液产生过冷其步冷曲线最低点与温度返升的最高点1/3~1/2处温度7． 在测量纯溶剂时，补偿电流可设置为40~90mA，在测量溶液时，补偿电流可设置为140~170mA，应视详细状况而定电流设置过大会造成步冷曲线平台缓慢上升，设置过小会造成步冷曲线平台渐渐下降 8． “重新试验”按钮可以去除从前不用的旧数据或废弃数据在试验进展过程中假如点击此键的话会造成全部正在记录但未保存到存储介质中的数据清空9． “保存曲线”按钮用以保存当前试验记录的全部数据，该数据格式为“*.dat”。
“变更”按钮可以更换试验编号，“不变”按钮那么以当前编号为文件名进展数据保存 10．“当前数据观察”按钮可调出当前试验状态下全部保存的曲线数据 11．“历史曲线观察”按钮可观察全部从前已经保存的曲线 - 5 - 试验二 离子迁移数的测定试验步骤：1. 洗净直形迁移管，将0.05mol·L-1CuSO4溶液润洗两次后，盛以硫酸铜溶液，将迁移管直立夹持，并把已处理清洁的两电极浸入2. 将铜电量计中阴极铜片取下，〔铜电量计中有三片铜片，中间的作为阴极〕先用砂纸磨光，除去外表氧化层，用水清洗，然后以酒精淋洗并吹干在分析天平上称重，装入电量计中，迁移管，毫安计，铜电量计及直流电源遵照试验课本79页图Ⅱ-12-2装妥3. 在检查完线路确认连接正确以后，接通电源并调整电流强度为20mA，连续通电90min，〔通电时要留意电流稳定〕4. 在通电期间，定量滴定硫酸铜原溶液并留意视察滴定所产生的现象，试验完毕后记录原溶液浓度并与中间区的浓度进展比照5. 时间到达后，停顿通电，从电量计中取出阴极铜片，用水冲洗后，淋以酒精并吹干，称其质量6. 分别将阳极区，中间区，阴极区的溶液全部放出到三个已称量过，干净并枯燥的锥形瓶中，再称量各锥形瓶。
7. 硫酸铜溶液的滴定方法： 原理：铜的测定一般采纳间接碘量法在弱酸溶液中，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀，同时析出I2，反响式如下： 2Cu2++4I- ==2CuI↓+ I2 或 2Cu2++5I- ==2CuI↓+ I3- 析出的I2以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定： I2+2S2O32-==2I-+ S4O62- Cu2+与I-之间的反响是可逆的，任何引起Cu2+浓度的减小〔如形成络合物等〕或引起CuI溶解度增加的因素均使反响不完全参加过量KI，可使Cu2+的复原趋于完全，但是，CuI沉淀剧烈吸附I3-，又会使结果偏低通常的方法是近终点时参加硫氰酸盐，将CuI〔Ksp=1.1╳10-12〕转化为溶解度更小的 CuSCN沉淀〔Ksp=4.8╳10-15〕，把吸附的碘释放出来，使反响更为完全即 CuI+SCN- == CuSCN+ I-- 6 - NH4SCN应在接近终点时参加，否那么SCN-会复原大量存在的I2，致使结果偏低。
溶液的pH一般应限制在3.0~4.0之间，酸度过低，Cu2+易水解，使反响不完全，结果偏低，而且反响速率慢，终点拖长；酸度过高，那么I-被空气中的氧氧化为I2〔Cu2+催化此反响〕，使结果偏高操作步骤：各瓶中加10%KI溶液10mL，1mol·L-1的醋酸溶液10mL，用0.1 mol·L-1的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色再参加1 mL淀粉指示剂，滴定至浅灰〔黄〕色，最终加6~7mL NH4SCN溶液，接着滴定至蓝色消逝依据滴定时所消耗的硫代硫酸钠的体积计算Cu的含量〔硫代硫酸钠浓度为0.1mol·L-1，硫酸铜浓度约为0.05 mol·L-1，留意换算关系〕 - 7 - 试验三 燃烧热的测定试验步骤：1. 开启量热计多功能限制箱，并用容量瓶精确量取3000ml自来水并调整水温比热量计外桶温度低1℃左右，将水倒入热量计水桶中 2．精确截取10cm长细铁丝与棉线两段〔一〕测定热量计当量3. 粗称0.8—1.0克苯甲酸压片，留意压片时不宜过紧也不宜过松，压片后用棉线将药片绑在铁丝小圈局部，尽量去除细粉后称其精确值，算出药片净重 4. 将铁丝两头分别绕在氧弹的两极上，并将棉线穿于铁丝中心。
留意铁丝不能与坩埚接触5. 将弹体各局部组装好，将氧弹螺帽拧紧后通入2MPa氧气6. 将弹体当心放入热量计水桶中，翻开温控仪测量外桶温度并记录，然后安好电极帽，盖上盖板，将感温探头插入水中开动搅拌器，两分钟后起先计时起先时每分钟读一次数，非常钟后点火从点火起先每半分钟读一次数，直到温度上升幅度很小〔0.002℃，非常钟〕或出现下降时，将读数改为一分钟一次，读非常钟后完毕7. 试验完毕后停顿搅拌，关闭电源，将感温探头放回外桶，翻开盖板，摘下电极，取出氧弹，放气后翻开氧弹螺帽，假设无碳黑那么试验胜利〔二〕 测萘的燃烧热8. 将弹体处理干净并枯燥后，称取0.6克左右的萘,用上述同样方法测定萘的燃烧热 氧气瓶的运用方法1. 将钢瓶上的氧气出口与氧弹上的氧气进口连接好，不得漏气 2. 先翻开钢瓶总开关，逆时针旋转钢瓶总阀门3. 再翻开减压阀，顺时针转动减压阀上的低压表压力调整螺杆至低压表上的示值到达试验所须要的压力值进展充氧4. 充完氧气后先关闭总阀门〔顺时针旋转〕，再关闭减压阀〔逆时针旋转〕，然后松开接口取下氧弹再翻开减压阀〔顺时针旋紧螺杆〕，将其中的余气放尽，两个压力表上的示值均应为零，最终关闭减压阀〔逆时针旋松螺杆〕。
8 - 试验四 电导法测弱电解质的电离平衡常数试验步骤：1. 预习时洗涤并枯燥四个单口电导池 2. 调整恒温水浴槽温度为25℃3. 搞清韦斯顿电桥的四臂，接好电桥线路，本试验的示零器用耳机，频率为4000Hz测量时被测电阻〔电导池〕接到电桥端钮“未知电阻〔单〕”上，电源接在电桥端钮“电源”上，耳机接在电桥端钮“检流汁”上，调整R1，R2均在1010Ω上，按下“电源”按钮，再按下“细”按钮，调整变阻器Ｒ至声音最小〔从数量级最大的旋钮起先依次调整〕并登记其R值，重复测三次取其平均值，每次测完后均须放开“电源”按钮及“细”按钮4. 测定电导池常数：用少量0.0101mol·L-1 KCl溶液洗涤电导池和铂电极三次，移取约20ml 0.0101 mol·L-1 KCl溶液于枯燥电导池中，使液面超过电极1~2厘米，将电导池置于恒温槽中，恒温5~10分钟后测量R，重复三次测定完后弃去溶液5. 测定醋酸溶液电导：将电导池和铂电极用蒸馏水洗涤，再用少量的被测醋酸溶液洗涤，同上方法测量R 共测定三种浓度〔0.1mol·L-1、0.05mol·L-1、0.。