实验实验九九 连续填料精馏柱分离能力的测定连续填料精馏柱分离能力的测定 姓名：________________班级：________________学号：________________ 一一、、实验目的实验目的 连续填料精馏塔分离能力的测定和评价，尚没有一个统一的标准方法本实验采用乙醇—正丙醇二元混合液作为实验物系，在不同回流比下测定连续精馏塔的等板高度（当量高度） 并以精馏柱的利用系数作为优化目标，实验寻求精馏柱的最优操作条件通过实验观察连续精馏的操作状况，掌握实验室连续精密分馏的操作技术和实验研究方法从而增进独立解决实验室精馏问题的实际能力，并了解填料塔的结构及操作，加深对连续精馏原理的理解 二二、、实验原理实验原理 连续填料精馏分离能力的影响因素众多，大致可归纳为三个方面：一是物性因素，如物系及其组成，汽液两相的各种物理性质等；二是设备结构因素，如塔径与塔高，填料的形式、规格、材质和填充方法等；三是操作因素，如蒸汽速度，进料状况和回流比等在既定的设备和物系中主要影响分离能力的操作变量为正气上升速度和回流比 在一定的操作气速下，表征在不同回流比下的填料精馏塔分离性能，常以每米填料高度所相当的理论塔板数，或者与一块理论塔板相当的填料高度，即等板高度（HETP） ，作为主要指标。
在一定回流比下，连续精馏塔的理论塔板数可采用逐板计算法（Lewis－Matheson 法）或图解计算法（McCabe－Thiele 法） 逐板计算法或图解计算法的依据，都是汽液平衡关系式和操作方程后者只是采用绘图方法替代前者的逐板解析计算但对相对挥发度小的物系，采用逐板计算法更为精确采用计算机进行程序计算，尤为快速、简便 精馏段的理论塔板数可按下列平衡关系式和精馏段操作方程，进行逐板计算： nn n) 1(1xxy(1) 1R1d n1nxxRRy (2) 提馏段的理论塔板数又须按上列平衡关系式和提馏段操作方程进行逐板计算提馏段操作方程为： wm1m')1 () 1(1' ')1 () 1('xRqRRxRqRqRRy(3) 若进料液为泡点温度下的饱和液体，即进料中液相所占分率 q = 1，则提馏段操作方程可简化为 wm1m11' 1'xRRxRRRy(4) 上列各式中： y － 蒸汽相中易挥发组分的含量，摩尔分率； x － 液相中易挥发组分的含量，摩尔分率； α － 相对挥发度； R′－ 回流比（回流液的摩尔流率与馏出液的摩尔流率之比，即 R = Ff / Fd） ； R－ 进料比（进料摩尔流率与馏出液摩尔流率之比，即 R′ = Ff / Fd） ； 下标 n、m、d、f 和 w 分别表示精馏段塔板序号、提馏段塔板序号、馏出液、进料液和釜残液。
在全回流下，理论塔板数的计算可由逐板计算法导出的简单公式，称之为芬斯克（Fenske）公式进行计算，即 1ln)1)(1(lnT,0 wwdd xx xxN (5) 式中相对挥发度采用塔顶和塔的相对挥发度的几何平均值，即wd 在全回流或不同回流比下等板高度 he可按下式计算： T,0e,0Nhh （6） TeNhh (7) 式中 NT,0为全回流下测得的理论塔板数； NT为部分回流下测得的理论塔板数； h 为填料层的实际高度 显然，理论塔板数或等板高度的大小受回流比的影响，在全回流下测得的理论塔板数最多，也即等板高度最小为了表征连续精馏柱部分回流时的分离能力，文献中曾提出采用利用系数作为指标精馏柱的利用系数为在部分回流条件下测得的理论塔板数 NT与在全回流条件下测得的最大理论塔板数之比值，或者为上述两种条件下分别测得的等板高度之比值，即： e,0eT,0T hh NNK (8) 这一指标不仅与回流比有关，而且还与塔内蒸汽上升速度有关。
因此，在实际操作中，应选择适当操作条件，以获得适宜的利用系数 蒸汽的空塔速度 u0可按下式计算： v2ldl 0)(4 dLLu m · s –1 (9) 式中：Ll和 Ld分别为回流液和馏出液的流量，m · s –1； ρl和 ρv分别为回流液和柱顶蒸汽的密度，kg · m –3； d 为精馏柱的内径，m 回流液和蒸汽的密度可分别按下列公式计算： RTxMxMP RTMPxMxMxMxM ww)]1 ([)1 ()1 (1ABAA vBABAAAABAABBAAl (10) 式中：wA和 wB分别为回流液（或馏出液）中易挥发组分 A 难挥发组分 B 的质量分率； ρA和 ρB分别为 A 和 B 组分在回流温度下的密度，kg · m –3； MA和 MB分别为 A 和 B 组分的摩尔质量，kg · mol –1； xA和 xB分别为回流液（或馏出液）中 A 和 B 组分的摩尔分率对于二元物系 xB = 1－xA； P 为操作压强，Pa； T 为塔内蒸汽的平均温度，K； M 为塔内蒸汽的平均摩尔质量，kg · mol –1； R 为气体常数，J · mol –1 ·K–1。
三三、、实验装置实验装置 本实验装置由连续填料精馏柱和精馏塔控制仪两部分组成，实验装置流程及其控制线路如图 1 所示 连续填料精馏柱由精馏柱、分馏头、再沸器、原料液预热器和进出料装置四部分组成精馏柱直径为25mm，精馏段填充高度为 200mm，提馏段填充高度为 150mm分馏头由冷凝器和由电磁回流比调节器组成再沸器（蒸馏釜）用电热套加热，容积为 500mL原料液预热器采用 U 形玻璃管并外敷设加热器试验液进料和釜液出料采用平衡稳压装置 精馏塔控制仪由四部分组成光电釜压控制器用调节釜压的方法，调节再沸器的加热强度，用以控制蒸发量和蒸汽速度 回流比调节器用以调节控制回流比 温度数字显示仪通过选择开关， 测量各点温度 （包括柱、蒸汽、入塔料液、回流液和釜残液的温度） 预热器温度调节器调节进料温度 柱顶冷凝器用水冷却，可适当调节冷却水流量来控制回流液的温度，回流液流量由分馏头附设的计量管测量 图 1 填料塔连续填料精馏实验装置流程 1．原料液高位瓶 2．转字流量计 3．原料液预热器 4．蒸馏釜 5．釜液受器 6．控制仪 7．单管压力计 8．填料分馏柱 9．馏出液受器 10．回流比调节器 11．分馏头 12．冷却水高位槽 四四、、实验方法实验方法 本实验采用乙醇和正丙醇物系，并按体积比 1:3 配制成试验液。
实验准备和预试验步骤： 1．全回流操作 将配制好的乙醇水溶液 500ml，加入再沸器接通加热和保温电源，控制电压使釜内蒸发速度与保温效果适中，保持塔顶冷凝器的冷却水循环稳定 40 分钟后，从塔顶与塔釜各取数滴样品待测 2．部分回流操作 (1)将配制好的试验液 1000ml，分别加入再沸器和稳压料液瓶再沸器中加入量约为 500ml (2)向冷凝器通入少量冷却水，然后打开控制仪的总电源开关逐步加大再沸器的加热电压，使再沸器内料液缓慢加热至沸 (3)料液沸腾后，先预液泛一次，以保证填料完全被润湿，并记下液泛时的釜压，作为选择操作条件的依据 (4)预液泛后，将加热电压跳回至零待填料层内挂液全部流回再沸器后，才能重新开始实验 实验操作步骤： (1)将光电管定位在液泛釜压的 60-80%处，在全回流下，待操作稳定（约 40 分钟）后，从塔顶和塔底采样分析 (2)在回流比 R=1—50 范围内，选择 4—5 个回流比值，在不同回流比下进行实验测定回流比的调节：先打开回流比控制器的开关，然后旋动两个时间继电器的旋钮，通过两者的延时比列（即回流和流出时间比）来调节控制回流比打开进料阀，将进料流量调至 0.350L · h–1左右。
同时适当调节预热器加热电压在控制釜压不变的情况下，待操作状态稳定后，采样分析每次采样完毕，立即测定馏出液流量 (3)在选定的回流比下，在液泛釜压以下选取 4—5 个数据点，按序将光电管定位在预定的压强上，分别测取不同蒸汽速度下的实验数据实验操作方法与(2)项类同 实验注意事项： (1)在采集分析试样前，一定要有足够的稳定时间只有当观察到各点温度和压差恒定后，才能取样分析，并以分析数据恒定为准 (2)回流液的温度一定要控制恒定，且尽量接近柱顶温度关键在于冷却水的流量要控制适当，并维持恒定同时进料的流量和温度也要随时注意保持恒定进料温度应尽量接近泡点温度，且以略低于泡点温度 3—7℃为宜 (3)预液泛不要过于猛烈，以免影响填料层的填充密度，更须切忌将填料冲出塔体 (4)再沸器和预热器液位始终要保持在加热器以上，以防设备烧裂 (5)实验完毕后，应先关掉加热电源，待物料冷却后，再停冷却水 五五、、实验结果实验结果 1．测量并记录实验基本参数 (1)设备基本参数 填 料 柱 的 内径： d = 25 mm 精馏段填料层高度： hR = 200 mm 提馏段填料层高度： hs = 150 mm 填料型式及填充方式： 不锈钢 Q 形多孔压延填料（乱堆） 填 料 尺 寸： ф3×3×0.2 填 料 比 表 面积： a = 2060 m2 · m –3 填 料 空 隙 率： ε = 0.915 填 料 堆 积 密度： ρb = 578 kg · mol –1 (2)试验液及共物性数据 实 验 物 系： A－乙醇 B－正丙醇 试 验 液 组成： 乙醇：正丙醇=3：1 实验液的泡点温度： 79.0316℃ 各纯组分的摩尔质量： MA = 46.06 MB =60.09 各纯组分的沸点： TA = 78.38 TB =97.16 各纯组分的折光率： DA =1.3565 DB =1.3800 混合液组成与折光率的关系数据（配标准溶液，测折光指数，绘工作曲线，测样品折光指数，求样品组成） ：x(w)=56.63359—40.86484nD 2．实验数据记录： 实实 验验 内内 容容 1 2 3 4 5 6 7 釜内压强， P / mmH2O 80.3 80.5 81.0 80.9 81.2 80.8 80.9 填料层压降， ΔP / mmH2O 80.3 80.5 81.0 80.9 81.2 80.8 80.9 回流比， R / － ∞ 18 16 14 12 10 6 进料比， R′ / － 1.346154 1.4 1.521739 1.590909 1.842105 3.5 冷却水流量， Vs / L · h–1 115.5 115.5 115.5 115.5 115.5 115.5 115.5 进料液流量， Lf / L · h–1 0.35 0.35 0.35 0.35 0.35 0.35 0.35 馏出液流量， Ld / mL · min–1 0 0.09 0.1 0.12 0.13 0.16 0.25 回流液流量， Ll / mL · min–1 1.74 1.65 1.64 1.62 1.61 1.58 1.49 柱顶蒸汽温度， Tv / ℃ 65.8 70.8 69.3 65.7 69.0 67.4 67.9 馏出液温度， Td / ℃ 54.3 57.2 54.3 55.4 56.0 55.8 55.9 进料液温度， Tf /。