毕业论文洗衣粉的生产工艺及分析检测姓 名：学 号: 专业班级：工业分析与查验指导教师： 目录目 录 II1 前 言 - 1 -洗衣粉的组成、适用范围与分类 - 1 -洗衣粉的制法（高塔喷粉法） - 1 -2 洗衣粉的生产工艺及投料环节 - 2 -洗衣粉的生产工艺流程 - 2 -洗衣粉生产中投料环节的简要说明 - 2 -3 分析测定方式 - 3 -洗衣粉中水分及挥发物含量的测定——烘箱法 - 3 -洗衣粉颗粒度的测定 - 4 -洗衣粉中4A沸石含量的测定一一配位滴定法 -5 -洗衣粉表观密度的测定 - 7 -阴离子活性物的测定 直接两相滴定法 - 9 -4 分析结果 - 13 -5 洗衣粉的进展趋势 - 14 -6 结语 - 14 -参考文献 - 16 -致 谢 - 17 -摘要 洗衣粉是洗涤制品中重要的产品，在人们的日常生活中扮演着十 分重要的角色洗衣粉是由烷基苯磺酸、必然浓度的液碱、荧光 增白剂、纯碱、助剂、水玻璃、元明粉等依照必然比例充分混合 均匀制成的料浆通太高压喷塔制成的颗粒状洗涤剂本文主要针 对洗衣粉中水分及挥发物、颗粒度、 4A 沸石、表观密度、阴离 子活性物等的检测方式进行了详细的研究说明：用烘箱法测定水 分及挥发物的含量；用筛分法称取筛留样质量测得颗粒度大小； 用配位滴定法测定 4A 沸石的含量；用直接两相滴定法测定阴离 子活性物的含量；表观密度是计算占据1 mL 体积的粉体的质量。
运用这些检测方式对洗衣粉样品进行查验，从而能够判定其是不 是符合指标关键词：洗衣粉 高压喷塔工艺 检测方式洗涤剂、清洗剂是千家万户的日用必需品，在服务业、工农业等各领域的作用逐渐扩大，其中洗衣粉所占的比重也日趋增 加因此，咱们需要对洗衣粉的生产方式、工艺流程和部份检测 项目的检测方式有一个详细的了解洗衣粉的组成、适用范围与分类（1）洗衣粉的主要组成成份洗衣粉主如果由表面活性剂、酶制剂及聚磷酸盐、 4A 沸石 等助剂、分散剂和添加剂等配置生产的2）洗衣粉的性质及适用范围在洗衣粉的生产进程中，加有必然浓度的氢氧化钠溶液等碱 性物质，属于碱性产品它适于洗涤棉、麻和化纤织物，不适于 洗涤丝、毛类织物3）洗衣粉的分类洗衣粉按品种和规格可分为含磷（HL类）类和无磷（WL类） 类两类，每一类又可分为普通型（A型）和浓缩型（B型）两种 类型洗衣粉的制法（高塔喷粉法）第一将烷基苯磺酸与 30％左右浓度的液碱在配料缸中中和， 然后按必然顺序加入荧光增白剂、纯碱、助剂（五钠、4A沸石）、 水玻璃、元明粉等，边加入边搅拌将配制好的料浆通过过滤筛 或持续过滤器或真空抽滤机过滤，然后用脱气机脱气，再通过老 化罐研磨制得更均匀、细腻的料浆。
用高压泵将其打入喷雾干燥 塔塔顶，经雾化器（喷枪）雾化成细液滴，在塔内与高温气流相 遇，使之刹时脱水干燥成空心颗粒塔底排出的粉体通过冷却、 老化、筛分，在专门的设备上添加酶、香精需要添加非离子表 面活性剂的产品，可在加香精和酶的同时将其喷入即可包装2 洗衣粉的生产工艺及投料环节洗衣粉的生产工艺流程磺酸、液碱 助剂、添加剂 非离子表面活性剂 添加剂I I I!磺酸中和一料浆的配制一过滤均质一喷雾干燥一后配料一包装洗衣粉生产中投料环节的简要说明投料的顺序一般为先投难溶的、表观密度小的、配方中比例 小的物料，后投易溶的、表观密度大的、配方中比例高的物料 而且，必需在每一种物料搅拌均匀后才能再投下一种物料，以达 到料浆均匀的目的料浆的总固体含量一般应维持在 65％左右 另外，在配制料浆时应注意：4A沸石不溶于水，易悬浮在液面 上，应调整加料顺序，确保料浆均匀，并适当降低料浆浓度，以 便提高料浆的流动性3分析测定方式 洗衣粉中水分及挥发物含量的测定——烘箱法（1）测定原理称量样品质量，利用烘箱在（105±2）°C温度下驱逐水及挥 发物后再次称量，两次称量的质量之差即样品中水分及挥发物的 含量2）仪器干燥器：直径240 mm,底部放变色硅胶。
称量瓶：0 50 mmX30 mm,带盖烘箱：能控制温度在（105±2）C3） 进程步骤① 准确称取约2 g洗衣粉样品，放在已恒重的称量瓶中；② 将盛有样品的称量瓶放入（105±2）C烘箱中，干燥4h；③ 掏出称量瓶，置于干燥器中，冷却30 min后加盖，称量4） 结果计算W=m/mX10012式中：W—水分及挥发物的质量百分含量，％； m—样品干燥后减少的质量，g；1m—样品的质量，go2平行实验结果的相对平均误差之差应不超过％洗衣粉颗粒度的测定（1）测定原理洗衣粉颗粒度的大小不仅是一项外观指标，对其利用也有必 然的影响颗粒太大，影响洗衣粉的迅速溶解，无益于发挥洗涤 效能；颗粒过小，在包装进程中，会产生大量粉尘，并易结块将试样用规定孔筛的筛子经振荡器筛分，别离称量留在筛子 上及底盘中试样质量，以对试样总量的百分率表示2）仪器实验筛：筛框直径200 mm,金属丝编织网筛面，按待测产 品标准的要求选取一套规定孔径的筛子，配以底盘和筛盖电动 振荡器;天平.（3）试样 试样不经干燥，用锥形分样器分取两份样品备用4）进程步骤 把按要求选取的一套规定孔径的清洁干燥的筛子，按孔径由 小到大顺序从下而上重叠为一筛组，将筛组置于底盘之上，一路 装在电动振荡器上。
准确称取经锥形分样器分取的样品100 g，置于上层筛中， 加筛子盖 开动振荡器，经振荡后，停止振荡，取下底盘和筛组，别离搜集 并称量各筛子上及底盘中的试样质量5）结果计算 按照筛盘上残留的试样的质量，计算颗粒度的百分率A=B/m X100式中：A—筛层和底盘上的筛留率，％；B—筛层和底盘上残留的试样的质量，g； m一试样的质量,g注：以多次实验的平均值为实验结果 洗衣粉中4A沸石含量的测定——配位滴定法4A 沸石是硅氧和铝氧四面体形成的由四方笼连接起来的立 方体结构，晶体中心的空穴孔径为nm,故叫做A型沸石4A 沸石中的钠离子可与硬水中的钙、镁离子发生互换，起 到软化硬水的作用由于4A沸石不存在聚磷酸盐对环境的污染 问题，是主要的代磷助剂，目前全世界产量达2003 t1）程序原理4A 沸石在无机酸中易溶解并分解出铝离子，铝离子在 PH= 时，与乙二胺四乙酸二钠（EDTA）形成络合物，以二甲酚橙为指 示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA，定量铝到化学计量点后， 在氟离子存在下煮沸，铝的EDTA络合物被选择性的解离，释放 出与铝的物质的量相等的EDTA，再用锌标准滴定溶液滴定置换 出的EDTA而准确的求出铝的含量。
按照所得的铝的含量计算洗 衣粉中4A沸石的含量2）所需试剂乙二胺四乙酸二钠（EDTA）： mol/L锌标准溶液：准确称取0.16 g锌片（纯度％）,于100 mL 烧杯中加入 6 mL （1+1）盐酸，当即盖上表面皿，待锌完全溶 解，以少量水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移锌离子溶液于 250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，具所称的锌片的质 量及定容体积直接计算锌标准溶液的的浓度二甲酚橙：1 g/L溶液:称取0.1 g二甲酚橙，用水溶解并 稀释至100 mL1 mol/L的硝酸溶液：量取70 mL浓硝酸，慢慢倒入搅拌下 的900 mL水中溶解并用水稀释至1000 mL200 g/L的氢氧化钠溶液：量取20 g固体氢氧化钠，加100 mL水溶解六亚甲基四胺，20％65％的浓硝酸,HCL （1+1）,（1+3）氟化铵，200 g/L，储于塑料瓶中氨水（1+1）3）进程步骤准确称取-2.0 g洗衣粉于250 mL烧杯内，加入50 mL水和20 mL浓硝酸，加热煮沸10 min,冷却后将溶液转移至500 mL容 量瓶中，用水稀释至刻度并混匀准确移取上述试样溶液mL于 250 mL锥形瓶中，加50 mL水，加15 mL200 g/L的氢氧化钠溶 液，加入10 mol/LEDTA溶液，加入2滴二甲酚橙，滴加氨水至 溶液呈紫红色，再滴加（1+3） HCl使溶液恰呈黄色。
煮沸30 min, 冷却，加入20 mL 六亚甲基四胺溶液，溶液应呈黄色，若呈红色， 再滴加（1+3） HCl使溶液恰呈黄色，滴加锌溶液于锥形瓶中， 当溶液恰由黄色转变成紫红色时，停止滴定在上述试样溶液中加入10 mL氟化铵溶液加热至微沸，流水 冷却，再补加2滴二甲酚橙，溶液应呈黄色，若呈红色，应滴加 （1+3）HCl使溶液恰呈黄色再用mol/L锌标准溶液滴定从铝 的EDTA络合物中游离出来的EDTA，终点由黄色恰变成紫红色4）结果计算W=VXCXXX（mX）X 100式中：W—洗衣粉中4A沸石含量的百分数，％；V—置换后实验样品所消耗的锌标准溶液的体积，mL;C—锌标准溶液的浓度，mol/L；一铝原子的毫摩尔质量，g/m mol;一铝换算为4A沸石的系数； m一洗衣粉试样的质量，go洗衣粉表观密度的测定（1）测定原理表观密度是指在标准条件下，占据1 mL体积的粉体的质量， 单位为克每毫升（g/mL）粉体的表观密度，可用测量给定体积 粉体的质量或给定质量粉体所占有的体积来评价这两种情形都 涉及把粉体从原容器转移到测量容器的进程由于产品易碎，其 流动性，结块性，粒子几何形状的转变，和测量时，倾注至测量 容器而造成的不可避免的紧缩。
因此，一般所测得的表观密度与 产品在原容器或包装中的密度略有不同规定条件下，将样品由 一个规定形状的漏斗漏下，装满一个已知容积的受器后，测定此 粉体的质量2）所需装置必然规格的漏斗受器：容量500 mL，由做漏斗的类似材料制成，将受器容 积校准至（500土）mLo支架：能使漏斗与受器彼此定位截止板：110 mmX70 mm直尺：长度为150 mm玻璃板：100 mmX100 mmX7 mm（3）进程步骤① 受器的校准准确称量干燥受器，至于一个水平面上，用刚煮沸过的20°C 的蒸馏水充满受器，并轻轻敲打器壁，以除去在倒水进程中聚集 起来的任何气泡将已称量的玻璃板水平放到受器边缘上，慢慢 移送玻璃板，使之通过水面，在快要通过时，再加1-2 mL蒸馏 水到受器中去，并移动玻璃板使完全覆盖受器，小心用滤纸擦干 玻璃板下面及受器外面的水，然后准确称量V=m -(m +m )2 0 1式中：V—容器的容积，mL;m —空受器的质量，g;0m—玻璃板的质量，g;1m—充满水并盖有玻璃板的受器的质量，go2② 试样的制备轻轻摇晃盛放实验室样品的容器，以使任何的团块松散注 意，勿使粉体的颗粒破碎通过锥形分样器使样品变均匀，并分 样。
③ 测定 将漏斗放到支架上，称量过的受器放在底板的定位槽内，握住截止板，轻轻地紧贴着漏斗下部，遮住漏斗的下口把样品倒 入漏斗，直至其上缘，然后迅速地移去截止板，让漏斗内的试样 流入受器并溢出用直尺沿受器的上口小心地把粉体表面刮平， 并用干布擦净受器外壁，称量受器及其内容物用不同的实验室样品份样至少进行两次测定4) 结果计算P = (m -m ) /V30式中：P―-粉体的表观密度，g/mL；m—空受器的质量，g；0m—受器及其内容物的总质量，g;3V—受器的容积，mLo烷基苯磺酸钠又称石油苯磺酸钠白色或浅黄色粉状或片状 固体，易溶于水，成半透明溶液，1%水溶液PH=7-9烷基苯磺 酸钠属。