直接碘量法测定维生素c含量

1一．实验目的一．实验目的1．掌握碘标准溶液的配制和标定方法；2．了解直接碘量法测定维生素 C 的原理和方法二．实验原理二．实验原理维生素 C（Vc）又称抗坏血酸，分子式，分子量Vc 具有还原性，686OHC1mol•176.1232/g可被定量氧化，因而可用标准溶液直接滴定其滴定反应式为：2I2I由于 Vc 的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生考虑到在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在－IpH=3~4 的弱酸性溶液中进行滴定三．主要试剂三．主要试剂1．溶液（约）：称取 3.3g和 5g，置于研钵中，加少量水，在通风橱中研磨待2I1L•0.05mol 2IKI全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中，加水稀释至 250mL，充分摇匀，放阴暗处保存2I2．标准溶液（）322OSNa1L•0.1127mol3．HAc（）1L•2mol4．淀粉溶液5．维生素 C 片剂6．KI 溶液四．实验步骤四．实验步骤1．溶液的标定2I用移液管移取 20.00mL标准溶液于 250mL 锥形瓶中，加 40mL 蒸馏水，4mL 淀粉溶液，322OSNa然后用溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s 内不褪色即为终点。

平行标定 3 份，计算2I1 2L•)/mol(Ic22．维生素 C 片剂中 Vc 含量的测定准确称取 2 片维生素 C 药片，置于 250mL 锥形瓶中，加入 100mL 新煮沸过并冷却的蒸馏水，10mLHAc 溶液和 5mL 淀粉溶液，立即用标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，且在 30s 内不褪色即为2I终点，记下消耗的平行滴定 3 份，计算试样中的 Vc 的质量分数)/mL(I2V五．数据记录与处理五．数据记录与处理1．溶液的标定2I项目 序号1231 322L•)/molOS(Nac0.1127)/mLOS(Na322V20.00)/mL(I2V23.3923.3523.331 2L•)/mol(Ic0.048180.048270.04831平均1 2L•)/mol(Ic0.04825%/dr0.150.040.12%/dr0.102．维生素 C 片剂中 Vc 含量的测定项目 序号1231 2L•)/mol(Ic0.04825g/ )(药片m0.24080.23950.2377)/mL(I2V23.9223.8223.67%/ )Vc(84.4184.5284.62平均%/ )Vc(84.52%/dr0.1300.12%/dr0.08六．实验总结六．实验总结标定得，测得。

)L•04825(mol. 0)(I1 2c%52.84)Vc(七．分析讨论七．分析讨论1.溶液呈深棕色，在滴定管中较难分辨凹液面，但液面最高点较清楚，所以常读取液面最高KII23点，读时应调节眼睛的位置，使之与液面最高点前后在同一水平位置上2．使用碘量法时，应该用碘量瓶，防止、、Vc 被氧化，影响实验结果的准确性2I322OSNa3．由于实验中不能避免地摇动锥形瓶，因此空气中的氧会将 Vc 氧化，使结果偏低八．思考题八．思考题1．溶解时，加入过量的作用是什么？2IKI答：查得，碘在水中的溶解度为因此，溶解度很低加入过量的，可增加 O)00gHg/(02. 02KI2I在水中的溶解度，反应式如下：2．维生素 C 固体试样溶解时为何要加入新煮沸并冷却的蒸馏水？答：Vc 有强还原性，为防止水中溶解的氧氧化 Vc，因此要将蒸馏水煮沸，以除去水中溶解的氧；为防止 Vc 的结构被破坏，因此要将煮沸的蒸馏水冷却3．碘量法的误差来源有哪些？应采取哪些措施减少误差？答：（1）读数误差，由于碘标准溶液颜色较深，溶液凹液面难以分辨；但液面最高点较清楚，所以常读数液面最高点，读时应调节眼睛的位置，使之与液面最高点前后在同一水平位置上。

2）反应物容易被空气中的氧氧化；滴定过程中用碘量瓶，而不用锥形瓶，避免剧烈地摇动。