项目二 油脂中折射率的测定1实验目的及要求（1） 理解阿贝折光仪测定油脂折射率的原理2） 掌握阿贝折光仪的使用和测定方法2测定意义：油脂的折射率与油脂的组成和结构密切相关，可用来鉴别油脂 的种类和纯 度油脂中脂肪酸的分子质量越大，不饱和程度越高，其折射率就越大油脂中若含有共轭双键和羟基的脂肪酸，其折射率也会偏高3测定原理（1）折射现象和折光率当一束光从一种各向同性的介质m进入另一种各向同性的介质M时，不仅 光速会发生改变，如果传播方向不垂直于界面，还会发生折射现象，如图1所示图1光在不同介质中的折射光速在真空中的速度（v真空）与某一介质中的速度（v介质）之比定义为 该介质的折光率，它等于入射角a与折射角°的正弦之比，即：u真空 sina人 v介质 sin°在测定折光率时，一般光线都是从空气中射入介质中，除精密工作以外，通 常都是以空气作为真空标准状态，故常以空气中测得的折光率作为某介质的折光 率，即：v sinant —空气=人 v介质 sin]物质的折光率随入射光的波长人、测定时的温度t及物质的结构等因素而变 化，所以，在测定折射率时必须注明所用的光线和温度当人、t 一定时，物质的折光率是一个常数。
例如nD = L3611表示入射光波 长为钠光D线（入=589.3nm）,温度为20°C时，介质的折光率为1.3611由于光在任何介质中的速度均小于它在真空中的速度，因此，所有介质的折 光率都大于1，即入射角大于折射角阿贝尔折光仪测定液体介质折光率的原理阿贝尔折光仪是根据临界折射现象设计的，如图2所示图2阿贝折光仪的临界折射入射角初-90时，折射角份最大，称临界折射角如果从0到90° （ di） 都有单色光入射，那么从到临界角叫也有折射光换言之，在临界角Pi以内的 区域均有光线通过，该区是亮的，而在临界角以外的区域，由于折射光线消失而 设有光线通过，故该区是暗的，两区将有一条明暗分界线，有分界线的位置可测 出临界角Pi当 ai-90 P-Pi 时，* -啤-4 人 sin pi sin pi（3）仪器结构图（3）是一种典型的阿贝折光仪的结构示意图，图（4）是它的外形图（辅 助棱镜呈开启状态）4）阿贝折光仪的实（3）阿贝折光仪的结构及外形物图其中心部件是由两块直角棱镜组成的棱镜组，下面一块是可以启闭的辅助棱 镜，其斜面是磨砂的，液体试样夹在辅助棱镜与测量棱镜之间，展开成一薄层 光由光源经反射镜反射至辅助棱镜，磨砂的斜面发生漫射，因此从液体试样层进 入测量棱镜的光线各个方向都有，从测量棱镜的直角边上方可观察到临界折射现 象。
转动棱镜组转轴的手柄，调节棱镜组的角度，使临界线正好落在测量望远镜 视野的X型准丝交点上由于刻度盘与棱镜组的转轴是同轴的，因此与试样折 光率相对应的临界角位置能通过刻度盘反映出来刻度盘上的示值有两行，一行 是在以日光为光源的条件下将Z，值和KIO 3值直接换算成相当于钠光D线的折光 率HCl （从1.3000至1.7000）；另一行为0~95%，它是工业上用折光仪测量固 体物质在水中浓度的标准通常由于测量蔗糖的浓度为使用方便，阿贝折光仪光源采用日光而不用单色光日光通过棱镜时由于 其不同波长的光的折射率不同，因而产生色散，使临界线模糊为此在测量望远 镜的镜筒下面设计了一套消色散棱镜（Amici棱镜），旋转消色散手柄，就可以 使色散现象消除4实验仪器、用具阿贝折光仪、小烧杯、玻璃棒（圆头）、擦镜纸、脱脂棉5实验试剂无水乙醚、95%乙醇、油炸油和非油炸油、蒸馏水6使用方法(1) 仪器的安装将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前但勿使仪器置于直照的日光中，以避 免液体试样迅速蒸发用橡皮管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套的进水口与超 级恒温槽串联起来，恒温温度以折光仪上的温度计读数为准，一般选用 20 120.1 P或 25 kci 0.1 °C。
2) 加样松开锁钮，开启辅助棱镜，使其磨砂的斜面处于水平位置，用滴定管加小量 丙酮清洗镜面，促使难挥发的玷污物逸走，用滴定管时注意勿使管尖碰撞镜面 必要时可用擦镜纸轻轻吸干镜面，但切勿用滤纸待镜面干燥后，滴加数滴试样 于辅助棱镜的毛镜面上，闭合辅助棱镜，旋紧锁钮若试样易挥发，则可在两棱 镜接近闭合时从加液小槽中加入，然后闭合两棱镜，锁紧锁钮3) 对光转动手柄，使刻度盘标尺上的示值为最小，于是调节反射镜，使入射光进入 棱镜组，同时从测量望远镜中观察，使视场最亮调节目镜，使视场准丝最清晰4) 粗调转动手柄，使刻度盘标尺上的示值逐渐增大，直至观察到视场中出现彩色光 带或黑白临界线为止5) 消色散转动消色散手柄，使视场内呈现一个清晰的明暗临界线6) 精调转动手柄，使临界线正好处在X形准丝交点上，若此时又呈微色散，必须 重调消色散手柄，使临界线明暗清晰调节过程在右边目镜看到的图像颜色变 化如下图5)未调布右边最拍li'iT调节右边旋扭宜到出现调节左边旋粗使分井绣在客•边II镜行到的图象 此时颜色是战的们明显的分界钱为I上经过变义点为止并左左边r［觥中该数图5 右边目镜中的图像（7）读数为保护刻度盘的清洁，现在的折光仪一般都将刻度盘装在罩内，读数时先打 开罩壳上方的小窗，使光线射入，然后从读数望远镜中读出标尺上相应的示值。
由于眼睛在判断临界线是否处于准丝点交点上时，容易疲劳，为减少偶然误差， 应转动手柄，重复测定三次，三个读数相差不能大于0.0002，然后取其平均值 试样的成分对折光率的影响是极其灵敏的，由于玷污或试样中易挥发组分的蒸 发，致使试样组分发生微小的改变，会导致读数不准，因此测一个试样须应重复 取三次样，测定这三个样品的数据，再取其平均值实验测符折光率为：L 356+0. 001 kI/6^1. 3562图6 左边目镜中的图像(8) 仪器校正折光仪的刻度盘上的标尺的零点有时会发生移动，须加以校正校正的方法 是用一种已知折光率的标准液体，一般是用纯水，按上述方法进行测定，将平均 值与标准值比较，其差值即为校正值纯水的 气.，在15°C到30°C之间的温度 系数为-0.0001/C在精密的测定工作中，须在所测范围内用几种不同折光率的 标准液体进行校正，并画成校正曲线以供测试时对照校核8注意事项(1) 被测油脂不应有固体物，严防划坏棱镜表面，因此，测定油脂时必需用铝 质过滤后方可测定2) 折射仪不宜暴露在强烈阳光下不用时应放回原配木箱内，置阴凉处3) 使用时一定要注意保护棱镜组，绝对禁止与玻璃管尖端等硬物相碰；擦拭 时必须用镜头纸轻轻擦拭。
4) 不得测定有腐蚀性的液体样品9数据处理及分析在26.4C时，测得得纯水的折射率是1.33248,查表对应下纯水的折射率为 1.33236,需要校准经校准后，测得的折光率如下表4：表4：油脂折光率样品测定时温度/C测得的折光率均值26.41.4715大豆原油25.81.47151.471525.61.471625.31.4729油炸油24.81.17301.473024.51.4731而大豆油在20C时，折光率对应的国家级标准为：1.4720~1.4770，可推测 两个样品的折光率在国家规定的质量范围之内。