实验十三 乙苯脱氢制苯乙烯一、实验目的1. 了解以乙苯为原料，氧化铁系为催化剂，在固定床单管反应器中制备苯乙烯的过 程2. 学会稳定工艺操作条件的方法二、实验原理1. 本实验的主副反应主反应：乙苯 〜 苯乙烯+氢气 117.8 kJ/mol副反应：乙苯〜苯+乙烯 105.0 kJ/mol乙苯+氢气〜苯+乙烷 -31.5 kJ/mol 乙苯+氢气〜甲苯+乙烯 -54.4 kJ/mol在水蒸汽存在的条件下，还可能发生下列反应：乙苯+ 2水o甲苯+二氧化碳+ 3氢气此外，还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合生成焦油和焦等这些连串反应的发 生不仅使反应的选择性下降，而且极易使催化剂表面结焦进而活性下降2. 影响本反应的因素 （1）温度的影响乙苯脱氢为吸热反应，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转 化率但是温度过高副反应增加，使苯乙烯的选择性下降，能耗增加，设备材质要 求增加，故应控制适宜的反应温度本实验的反应温度为540~600 °C （2）压力的影响乙苯脱氢为体积增大的反应，降低总压可使平衡常数增大，从而增加反应的平 衡转化率，故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动本实验加水蒸汽的目的是降低 乙苯的分压，以提高平衡转化率。
较适宜的水蒸汽用量为：水/乙苯= 5/1 （体积 比）=8/1 （摩尔比）3）空速的影响乙苯脱氢反应系统中有平衡副反应和连串副反应，随着接触时间的增加，副反应也增加，苯乙烯的选择性可能下降，适宜的空速与催化剂的活性及反应温度有关，本实验乙苯的液空速以 0.6 h-1 为宜3. 本实验采用氧化铁系催化剂，其组成为：Fe2O3-CuO-K2O3-CeO2三、实验装置及流程实验装置及流程如图 1所示图 1 乙苯脱氢制苯乙烯工艺实验流程图1－乙苯流量计； 2、4－加料泵；3－水计量管；5－混合器；6－汽化器；7－反应器；8－电热夹套；9、11－冷凝器；10－分离器；12－热电偶四、反应条件控制汽化温度300 °C，脱氢反应温度540〜600 °C,水：乙苯= 1.5： 1 （体积 比），相当于乙苯加料0.5 ml/min,蒸馏水0.75 ml/min （50 ml催化剂）五、实验步骤1. 接通电源，使汽化器、反应器分别逐步升温至预定温度，同时打开冷却水2. 当汽化温度达到300 °C,反应温度达到400 °C时，加入已设定好流量的蒸馏 水，当反应温度达到500 °C时，加入已设定好流量的乙苯，继续升温至540 °C。
稳定15 min,取出粗产品（不用分析）在此期间，用秒表标定蒸馏水和乙醇的 确切流量，记录数据3. 继续稳定15 min,取出粗产品，放入小烧杯内，然后用分液漏斗分离水层和烃 层，分别称重，记录数据4. 取少量烃类样品，用气相色谱分析其组成，记录数据5. 结束反应，停止加乙苯，反应温度在500 °C以上时，继续通水蒸气进行催化剂 的清焦再生，约20 min后停止通蒸馏水，且降温同时停止通冷却水整理清理 实验仪器，结束实验六、实验记录及计算自行设计实验数据记录表格根据实验测得数据，按下列要求写出实验报告：1.实验目的与实验流程步骤；2.实验数据与数据处理；3.实验结果与讨论及改进实 验的建议原始记录：汽化器温度、反应器温度、反应温度、乙苯和水的流量、乙苯加入 量、粗产品质量（烃层液和水层）、粗产品色谱分析结果（苯、甲苯、乙苯、苯乙 烯含量）可根据下式计算反应结果：乙苯转化率=消耗的乙苯量原料加入量X100%苯乙烯选择性=苯乙烯的产量 消耗的乙苯量X100%苯乙烯的收率=乙苯的转化率x苯乙烯的选择性X100%七、思考题1. 乙苯脱氢生成苯乙烯反应是吸热还是放热反应？如何判断？如果是吸热反应，则反应温度为多少？实验室如何来实现？工业上又是如何来实现？2. 本反应是体积增大还是体积减小？加压有利还是减压有利？工业上如何实现减压操作？本实验采用什么方法？为什么加入水蒸汽可以降低烃分压？3. 本实验有哪几种液体产物生成？哪几种气体产物生成？如何分析？4. 进行反应物料衡算，需要哪些数据？如何采集？。