1.目的:建立茯苓检验操作规程,保证检验人员操作规范化、标准化,确保公司产品质量2 范围:本规程适用于生产用原料药茯苓的检验3.责任:质量部、QC检验员、QC主管、QA主管4.执行标准:《中国药典》2010年版一部第224页、TL-YL-049-15.内容:5.1性状5.1.1茯苓个 呈类球形、椭圆形、扁圆形或不规则团块,大小不一外皮薄而粗糙,棕褐色至黑褐色,有明显的皱缩纹理体重,质坚实,断面颗粒性,有的具裂隙,外层淡棕色,内部白色,少数淡红色,有的中间抱有松根气微,味淡,嚼之粘牙5.1.2茯苓块 为去皮后切制的茯苓,呈立方块状或方块状厚片,大小不一白色、淡红色或淡棕色5.1.3茯苓片 为去皮后切制的茯苓,呈不规则厚片,厚薄不一白色、淡红色或淡棕色5.2鉴别5.2.1本品粉末灰白色不规则颗粒状团块和分枝状团块无色,遇水合氯醛液渐溶化菌丝无色或淡棕色,细长,稍弯曲,有分枝,直径3~8μm,少数至16μm5.2.2取本品粉末少量,加碘化钾碘试液1滴,显深红色5.2.3取本品粉末1g,加乙醚50ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液另取茯苓对照药材lg,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(SOP-ZL-TZ009-1)试验,吸取上述两种溶液各2M1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯一乙酸乙酯一甲酸(20:5:O.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液一乙醇(4:1)混合溶液,在105℃加热至斑点显色清晰供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点5.3检查5.3.1水分 不得过18.O%(SOP-ZL-TZ002-1第一法)5.3.2总灰分 不得过2.O%(SOP-ZL-TZ004-1)5.4浸出物 照醇溶性浸出物测定法(SOP-ZL-TZ006-1)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于2.5%。