刀JU1口J—三聚氰(qing)胺(dn)重要的氮杂环有机化工原料纯白色单斜棱晶体,无味,密度1.573g/cm3广泛运用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气等动物长期摄入三聚氧胺会造成生殖、泌尿系统的损害,膀胱、肾部结石,并可进一步诱发膀胱癌由于中国采用估测食品和饲料工业蛋白质含量方法的缺陷,三聚氧胺也常被不法商人掺杂进食品或饲料中,以提升食品或饲料检测中的蛋白质含量指标,因此三聚氧胺也被作假的人称为“蛋白精”蛋白质主要由氨基酸组成蛋白质平均含氮量为16%左右,而三聚氧胺的含氮量为66%左右常用的蛋白质测试方法“凯氏定氮法”是通过测出含氮量乘以6.25来估算蛋白质含量,因此,添加三聚氧胺会使得食品的蛋白质测试含量虚高,从而使劣质食品和饲料在检验机构只做粗蛋白质简易测试时蒙混过关有人估算在植物蛋白粉和饲料中使测试蛋白质含量增加一个百分点,用三聚氧胺的花费只有真实蛋白原料的1/5三聚氧胺作为一种白色结晶粉末,没有什么气味和味道,所以掺杂后不易被发现奶粉事件:各个品牌奶粉中蛋白质含量为15-20%(晚上在超市看到包装上还有标示为10-20%的),蛋白质中含氮量平均为16%某合格奶粉蛋白质含量为18%计算,含氮量为2.88%。
而三聚氧胺含氮量为66.6%,是鲜牛奶的151倍,是奶粉的23倍每100g牛奶中添加0.1克三聚氧胺,理论上就能提高0.625%蛋白质事件:2008年3月,三鹿奶粉屡遭消费者投诉,三鹿称送检未发生问题;2008年3-9月,全国各地均出现结石儿童;2008年9月10日上午,三鹿称奶粉仍旧合格;2008年9月10日晚间,三鹿承认7000吨奶粉受到污染;2008年9月11日,卫生部提醒停止使用该品种奶粉;2008年9月12日,三鹿辩称是奶农加入了三聚氧胺;2008年9月12-18日,正式处理三鹿事件三鹿原董事长田文华被拘,石家庄市委副书记、副市长和三名局长被免职;三聚氰胺检测标准:GB/T21704-2008乳与乳制品中非蛋白氮含量的测定(2008.7.1实施GB/T22388-2008原料乳与乳制品中三聚氧胺检测方法(2008.10.7实施)GB/T22400-2008原料乳中三聚氧胺快速检测液相色谱法(2008.10.15实施)检测方法:高效液相色谱(HPLC)法气相色谱-质谱联用法(GC-MS)ELISA试剂盒法毛细管电泳法近红外线吸收检测法三聚氰胺检测限一、婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为lmg/kg;二、液态奶(包括原料乳)、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg;三、含乳15%以上的其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg。
高于上述标准的产品一律不得销售,规定自发布之日起实施专家表示,三聚氰胺作为化工原料可用于塑料、涂料、粘合剂、食品包装材料的生产,因此可能从环境、食品包装等途径进入到食品中,因此标准不能为零三聚氰胺的检测方法工业上测定三聚氰胺的纯度通常采用苦味酸法和升华法苦味酸法方法原理:将水加入试样,加热溶解后,加人苦味酸溶液,称量所生成的苦味酸三聚氰胺沉淀的质量,即测得三聚氰胺纯度含量分析步骤:称取试样,置于500ml锥形瓶中,同时加入水,加热溶解;冷却后,加入酚酞指示液3滴,若显色,加入硫酸溶液,直至溶液颜色消失,若有不溶物,需过滤,水洗;把滤液和洗液合并,移人500ml容量瓶中,加水至刻度,仔细振摇混合后,准确吸取100ml置于500ml烧杯里;将此溶液加热至80°C,另加入已加热至80C的100ml苦味酸溶液,冷却至室温后,保持在15C以下约8小时;用已恒重的玻砂过滤器过滤,之后,先用约100ml苦味酸三聚氰胺的饱和溶液洗涤,再用水洗;烘干玻砂过滤器,置于干燥器中冷却后,称量求得沉淀物质量升华法测定原理:在升华装置中将试样在负压下进行加热,让三聚氰胺完全升华后,称其残渣量,即测得三聚氰胺纯度分析步骤:称取试样,置于预先干燥了的且已知质量的试样容器里;将试样容器置入减压升华装置内,待完全密闭后,开启真空装置缓缓吸引,并调节装置内的温度,经2小时升华结束;取出试样容器,冷至室温后,称量试样容器的质量。
上述两种测定方法准确度均较高,但操作繁琐,分析时间太长,有人推荐采用电位滴定法具体测定方法,首先测定三聚氰胺溶液中总固体的含量,称取样品于200ml烧杯中,加入100ml蒸馏水,放于石棉网的电炉上加热,在沸腾的情况下搅拌溶液,使试样完全溶解在电磁搅拌状态下,用硫酸标准溶液滴定热溶液至pH值为5左右流水冷却溶液至室温,滴定,每次准确加入0.1ml硫酸标液,并记下相应的pH值,直至pH值约为3计算出等当量点时消耗硫酸标液的体积结果计算按公式:Me=Sx6.307xVxF/m其中式中:Me为溶液中三聚氰胺的含量,%;S为溶液中总固体的含量,%;V为等当量点时消耗硫酸标液的体积,ml;F为0.5mol/L硫酸标液的校正系数;m为滴定时所标取总固体的质量;目前检测三聚氰胺的方法很多,HPLC,液质和气质联用是较常用的方法本站收集部分国内相关文章,并整理如下方法包括:GC-MS,Spectra-Quad线检测,超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法,反相高效液相色谱法,高效液相色谱-二极管阵列法,高效液相色谱法(HPLC),高效液相色谱-四极杆质谱联用,固相萃取与高效液相色谱联用,液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)等。
步骤/方法1、超高效液相色谱2电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺饲料样品经1%三氯乙酸2二甲基亚砜提取,WatersOasisMCX柱净化,超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测结果表明,三聚氰胺在饲料中的含量范围为10〜5000聘/kg时,线性关系良好(r>0199)在10〜100聘/kg的添加水平范围内的平均回收率为83%〜94%,相对标准偏差为412%〜615%该方法的检出限为10聘/kg2、高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量试验采用自动固相萃取装置,建立合适的过柱程序;运用AgilentHP1100高效液相色谱-四极杆质谱联用仪,优化质谱条件,建立饲料中三聚氰胺残留检测方法方法的线性范围为0.010〜0.500卩g/ml,相对标准偏差在3.2%〜7.7%之间,回收率在72.4%〜91.2%之间,具有较好的准确度和精密度3、液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)分析宠物食品中三聚氰胺建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)用于宠物食品中三聚氰胺检测的方法,并将其与美国食品药品监督管理局(USFDA)公布的气相色谱-质谱(GC-MS)和液相色谱(LC)方法进行了对比,结果发现LC-MS/MS的方法,前处理过程简单,是一种高灵敏度、高选择性的分析方法。
4、液相色谱2串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留应用液相色谱2串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留试样用V(乙腈):V(H2O)=1:1溶液,提取,高速离心后,供液相色谱2串联质谱仪定性定量分析流动相为V(乙腈):V(H2O)=80:20混合溶液采用电喷雾离子源定性离子对为127.2/85.2和127.2/68.2;定量离子对为127.2/85.2在添加了0.5〜10.0mg/kg的三聚氰胺标准品时的回收率为92.6%〜103.2%;相对标准偏差(RSD)在0.8%〜2.0%;检出限为0.2mg/kg5、固相萃取一液相色谱一串联质谱法检测食品中的三聚氰胺样品经均质,1%三氯乙酸溶液提取,用OASISMCX固相萃取小柱净化,减压浓缩后以甲醇溶解定容,用WatersBEH—C柱分离,乙腈和水为流动相,经液相色谱一串联质谱法检测三聚氰胺线性范围为0.1—10.0mg/kg,相关系数r为0.9999,平均回收率为71%〜95%,相对标准偏差为4.56%一9.82%(n=6),方法的检出限为0.5mg/kg6、高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺建立用高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺的检测方法。
对不同样品采用不同的前处理方法,然后用AgilentTC2C184.6x250mm色谱柱,柱温为40°C,流动相为0.02mol/L硫酸铵:甲醇=94:6(V:V),流速0.8mL/min,二极管阵列检测器于235nm波长下进行检测,并以保留时间和三维光谱图相似性系数进行定性,外标法定量不同样品的加标回收率为98.8%〜101.5%RSD小于1.2%方法线性范围为0.1〜150yg/mL,检测限为0.01卩g/mL,相关系数R=0.99997.7、高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量本文建立了饲料中三聚氰胺的HPLC测定方法该法采用SymmetryC18柱为分离柱,二极管阵列紫外检测器进行样品检测(久max=236nm)o方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90%,RSD小于3.0%,线性范围为lmg/L-lOOmg/L。