本文格式为Word版，下载可任意编辑高锰酸钾法测定过氧化氢 过氧化氢含量的测定 一、教学要求： 1、了解KMnO4溶液的配制方法及保存条件； 2、掌管用Na2C2O4标定KMnO4溶液的原理和条件； 3、学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法 二、预习内容 1、KMnO4溶液的配制方法及标定原理； 2、高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法 三、根本操作 四、测验原理 1、KMnO4溶液的配制及标定 由于高锰酸钾试剂中常含有MnO2等杂质，蒸馏水中常含有微量恢复性物质，能与KMnO4 作用析出MnO2，因此不能用直接法配制其切实浓度的溶液 配制时： 称取稍多于理论量的KMnO4固体，溶解在规定体积的蒸馏水中，并加热煮沸约1h，放置7～10d后，用微孔玻璃砂芯漏斗过滤，除去析出的沉淀将过滤的KMnO4溶液贮藏于棕色瓶中，放置暗处，以待标定标定KMnO4的基准物质好多，有H2C2O4·2H2O，Na2C2O4，(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，As2O3，纯铁丝等其中最常用的是Na2C2O4， 由于它易提纯稳定，不含结晶水，在105～110℃烘干2h，放入枯燥器中冷却后，即可使用。
在H2SO4介质中，MnO4-与C2O42-的回响： ＋＋ 2 MnO4-＋5 C2O42-＋16H＝2Mn2＋10CO2＋8H2O 为了使上述回响能快速定量地举行，应留神以下条件： (1) 温度 在室温下，上述回响的速度缓慢，因此常需将溶液加热至75～85℃时举行滴定滴定完毕时溶液的温度也不应低于60℃而且滴定时溶液的温度也不宜太高，超过90℃，片面H2C2O4会发生分解： H2C2O4 → CO2+ CO+ H2O (2) 酸度 溶液应保持足够的酸度酸度过低，KMnO4易分解为MnO2; 酸度过高，会促使H2C2O4的分解 (3) 滴定速度 由于上述回响是一个自动催化回响，随着Mn2+的产生，回响速率逐步加快更加是滴定开头时，参与第一滴KMnO4时，溶液褪色很慢(溶液中仅存在极少量的Mn2+)，所以开头滴定时，应逐滴缓慢参与，在KMnO4红色没有褪去之前，不急于参与其次滴待几滴KMnO4溶液参与，回响急速之后，滴定速度就可以稍快些假设开头滴定就快，参与的KMnO4溶液来不及与C2O42-回响，就会在热的酸性溶液中发生分解，导致标定结果偏低。
若滴定前参与少量的MnSO4作催化剂，那么滴定一开头，回响就能急速举行，在接近终点时，滴定速度要缓慢逐滴参与 (4) 滴定终点 用KMnO4溶液滴定至终点后，溶液中展现的粉红色不能耐久由于空气中的恢复性物质和灰尘等能与缓慢作用，使恢复，故溶液的粉红色逐步褪去所以，滴定至溶液展现粉红色且半分钟内不褪色，即可认为达成了滴定终点 2、H2O2含量的测定 H2O2是一种常用的消毒剂，在医药上使用较为广泛在酸性条件下，可用KMnO4标准溶液直接测定H2O2，其回响如下： －＋ 2MnO4+5H2O2+6H+＝2Mn2+5O2+8H2O 此回响可在室温下举行开头时回响速度较慢，随着Mn2+的产生回响速度会逐 渐加快由于 1 H2O2不稳定，回响不能加热，滴定时的速度仍不能太快测定时，移取确定体积H2O2的稀释液，用KMnO4标准溶液滴定至终点，根据KMnO4溶液的浓度和所消耗的体积，计算H2O2的含量 五、测验步骤 1、KMnO4溶液的配制及标定 （1）称取1.0g KMnO4溶于300ml水中，用玻璃棉过滤后放于试剂瓶中备用；（斟酌题1，斟酌题2） （2）切实称取三份0.15~0.2g草酸钠于锥形瓶中，加50ml水，10ml硫酸，加热至75～ 85℃；（斟酌题3） （3）用KMnO4溶液滴定至粉红色（30s不褪）；（斟酌题4，斟酌题5） （4）计算浓度。
斟酌题6） 2、H2O2含量的测定 （1）用移液管吸取25.00ml H2O2溶液，放入250ml锥形瓶中，加5ml 3mol·L-1H2SO4；（斟酌题7，斟酌题8） （2）用KMnO4标准溶液滴定溶液呈粉红色； （3）计算浓度斟酌题9） 六、存在的问题和留神事项 1、用硫酸作介质，不用其他酸 2、标定KMnO4时需加热，因室温时回响过慢，加热至瓶口有水珠凝聚，或看到冒气，但不能过热防止KMnO4在酸性条件下分解在滴定过程中温度不低于60度 3、严格操纵滴定速度，慢－快－慢，开头回响慢，第一滴红色消散后加其次滴，此后回响加快时可以快滴，但仍是逐滴参与，防止KMnO4过量分解造成误差，滴定至颜色褪去较慢时再放慢速度 4、滴定时防止烫伤，滴完一个再加热另一个 5、滴定H2O2不需要加热，因过氧化氢易分解 6、滴定H2O2时室温下滴定速度更慢，要严格操纵速度 七、深入议论 1、还可以用什么方法测定H2O2？ 工业上常用碘量法测定H2O2 － H2O2+2H+＋2I＝2H2O＋I2 －－－ I2＋2S2O32＝S4O62＋2I 八、斟酌题和测试题 斟酌题1：配制KMnO4标准溶液是应留神些什么？ 斟酌题2：在配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，能否用滤纸？为什么？ 斟酌题3：用Na2C2O4标定KMnO4时为什么要在加热到75~85℃？ 斟酌题4：用Na2C2O4标定KMnO4溶液时，为什么开头滴入的紫色消散缓慢，后来却消散的越来越快，直至滴定终点展现稳定的紫红色？ 斟酌题5：高锰酸钾法常用什么作指示剂？如何指示终点？ 斟酌题6：如何计算KMnO4溶液浓度？ 斟酌题7：H2O2有什么重要性质？使用时应留神些什么？ 斟酌题8：用KMnO4法测定H2O2溶液时，能否用HNO3、HCl和HAc操纵酸度？为什么？ 斟酌题9：如何计算H2O2的含量？ 附：斟酌题答案 1、KMnO4有强的氧化性，所以在初步配制完成后要静止一段时间，使其可以与水中的恢复性 2 物质充分举行回响。
2、由于KMnO4有强氧化性，可以和滤纸里的成分举行回响，所以不能用滤纸 3、由于温度过低回响较慢，温度过高轻易产生副回响，草酸分解 4、滴定生成的Mn2+对回响有催化作用，回响速度随Mn2+的量的增加而加快 5、高锰酸钾法的指示剂是KMnO4本身，在100ml水中只要加1滴0.1mol·L-1KMnO4溶液就可以呈现明显的紫红色而它的恢复产物Mn2+那么近无色因此滴定至粉红色即为终点 6、C(KMnO)4?2m(Na2C2O4)5C(KMnO4)M (Na2C2O4)7、H2O2在碱性介质中是对比强的氧化剂，在酸性介质中既是氧化剂，又是恢复剂，在溶液中很易除去对环境无污染，使用时制止接触皮肤 8、在较强的酸性溶液中，KMnO4才能定量氧化H2O2，HAc不能达成此回响的要求，HCl可与KMnO4发生诱导回响，使回响不能定量举行HNO3具有氧化性，会干扰KMnO4与H2O2的正常回响 9、?(H?5C(KMnO4)V(KMnO2Vs4)M(H2O2)2O2) 测试题1：KMnO4溶液要采用（ ）配制 测试题2：过滤KMnO4溶液可以用定量滤纸 ）A 正确 B 错误 测试题3：用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液时，温度要加热到（ ），滴定过程中温度不低于（ ）。
测试题4：用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液时，指示剂为（ ），终点颜色为（ ） 测试题5：高锰酸钾法测定H2O2，用（ ）调理酸度 测试题6：KMnO4溶液应装入（ ）滴定管中，读数需读（ ） 附：测试题答案 1、 接法； 2、B； 3、75~85℃；60℃； 4、KMnO4自身；浅红色； 5、H2SO4； 6、酸式；两侧最高点 3 — 7 —。