高吸水性树脂聚丙烯酸钠的制备、 实验目的1、 了解高吸水性树脂的基本功能及其用途2、 了解合成聚合物类高吸水性树脂制备的基本方法3、 探讨反应时间对吸水倍数的影响 实验原理高吸水树脂的吸水原理:高吸水树脂一般为含有亲水基团 和交联结构的高分子电解质吸水前,高分子链相互靠拢缠在 一起,彼此交联成网状结构,从而达到整体上的紧固与水接 触时,因为吸水树脂上含有多个亲水基团,故首先进行水润湿, 然后水分子通过毛细作用及扩散作用渗透到树脂中,链上的电 离基团在水中电离由于链上同离子之间的静电斥力而使高分 子链伸展溶胀由于电中性要求,反离子不能迁移到树脂外部, 树脂内外部溶液间的离子浓度差形成反渗透压水在反渗透压 的作用下进一步进入树脂中,形成水凝胶同时,树脂本身的 交联网状结构及氢键作用,又限制了凝胶的无限膨胀高吸水树脂的吸水性受多种因素制约,归纳起来主要有结 构因素、形态因素和外界因素三个方面结构因素包括亲水基 的性质、数量、交联剂种类和交联密度,树脂分子主链的性质 等,树脂的结构与生产原料、制备方法有关交联剂的影响: 交联剂用量越大,树脂交联密度越大,树脂不能充分地吸水膨 胀;交联剂用量太低时,树脂交联不完全,部分树脂溶解于水 中而使吸水率下降。
吸水力与水解度的关系:当水解度在 60~85% 时,吸收量较大; 水解度大于时,吸收量下降,其原因是随着 水解度的增加,尽管亲水的羧酸基增多, 但交联剂也发生了部 分水解,使交联网络被破坏形态因素主要指高吸水性树脂的 主品形态增大树脂主品的表面,有利于在较短时间内吸收较 多的水,达到较高吸水率,因而将树脂制成多孔状或鳞片可保 证其吸水性外界因素主要指吸收时间和吸收液的性质随着吸收时间 的延长,水分由表面向树脂产品内部扩散,直至达到饱和高 吸水树脂多为高分子电解质其吸水性受吸收液性质,特别是 离子种类和浓度的制约在纯水中吸收能力最高;盐类物质的 存在,会产生同离子效应,从而显著影响树脂的吸收能力;遇 到酸性或碱性物质,吸水能力也会降低电解质浓度增大,树 脂的吸收能力下降对于二盐离子如,除盐效应外,还可能在 树脂的大分子之间羧基上产生交联,阻碍树脂凝胶的溶胀作用, 从而影响吸水能力,因而二价金属离子对树脂吸水性的降低将 更为显著本实验以丙烯酸为聚合单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交 联剂、过硫酸钾为引发剂聚合三、 实验仪器与试剂试剂:丙烯酸(AA)、N,N-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)、过硫酸钾 (K2S208)、试验用纯净水,NaOH溶液、丙烯酰胺(AM)。
仪器: 容量瓶 : 250mL 、 500mL、 1000mL ;移液管 : 1mL、 5mL、 10mL量 筒 : 5mL 、 20mL ;烧 杯 : 100mL 、 250mL、 500ml表面皿、玻璃棒 、天平(或电子天平)、烘箱四、 实验步骤与方法(示意图)(一) 配制溶液1、称取ll.llg过硫酸钾在250mL烧杯中用一定量去离子水溶解, 溶解完全后移至1000ml容量瓶中加水定容,由此配制得质量浓度为1% 的过硫酸钾溶液3、称取2.25g N, N‘一亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)于100ml烧杯 中加入一定量的去离子水溶解,溶解完全后移至500m l容量瓶中加水 定容,由此配制得质量浓度为0.5%的N,N‘一亚甲基双丙烯酰胺(NMBA) 溶液二)流程图:(三)、实验步骤1. 用量筒移取10ml丙烯酸于100ml烧杯中,逐渐加入40% NaOH溶 液, 使其中和度为60%~ 80%;2. 加入去离子水稀释至单体浓度为2% ~50%,加入交联剂N, N- 二甲基双丙烯酸胺, 将反应瓶置于恒温水浴中加热,不断搅拌直至溶 解完全;3. 用移液管量取0.5%的交联剂1ml加入该烧杯中搅拌均匀进行反 应,2h后停止搅拌;4. 将溶液倒入大面积的玻璃培养皿中,然后将其放入温度为80°C 烘箱中进行干燥, 待烘烤至成型并且不再粘手时取出,用剪刀将产品 剪成小块,并将剪好的小块放在表面皿上继续放入烘箱烘烤约为3~5h, 直至产品完全干燥。
5. 将烘干后的产品称取一定量放入500ml烧杯中进行吸水倍率及 弹性的测定6. 重复1—5步,第三步的反应时间依次加长,分别为3h、4h、5h, 记录各自的数据如表一五、 实验记录表一 反应时间与产品吸水前后质量对比反应时间/h2345吸水后质里67.481.2111.394.8吸水前质里1.14681.13241.22461.1173六、 实验结果与讨论1. 数据处理分别计算2h、3h、4h、5h时各自的吸水倍率:吸水倍率=(吸水后质量-吸水前质量)/吸水前质量2h:吸水倍率二(67.4-1.1468)/1.1468=57.77,3h:吸水倍率二(81.2-1.1324)/1.1324=80.07,4h: 吸水倍率=(111.3-1.2246) /1.2246=89.89 5h: 吸水倍率=(94.8-1.1173) /1.1173=83.852. 实验讨论从图中可以看出,在相同的中和度、交联剂质量分数、引发剂质量分数、单体浓度和反应温度下,反应时间为2h的树脂吸水率 为58g/ g,而反应4h的树脂吸水率为90g/ g,延长反应时间可以 高吸水率这可能是由于在引发剂质量分数较低( 0.1%) 的情况 下, 反应时间短, 聚合物尚未完全形成三维网状结构, 吸水率较 低; 随着反应时间的延长, 聚合物逐步形成较完全的三维网状结 构, 吸水率上升。
但是随着时间的增长, 吸水倍数变化就不大了七、 实验结论 本次试验以丙烯酸和丙烯酰胺为主要原料,以过硫酸钾为引发剂, 以N,N'—亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂进行试验,较为顺 利地得到了相关产品 ,并且吸水倍率达到了预期效果,而且通过对 比发现随着反应时间的增加,产物的吸水性也在增加,但达到一定时 间后吸水性将不再改变由于实验之前查阅了大量资料,做了比较充分的准备,因此实验 进行的比较顺利,这让我更加深切地体会到有的放矢的重要性,只有 制定了很好的目标,才能更好地完成。